Приемник - дистиллят
Cтраница 3
 |
Схема простой перегонки. [31] |
Простая перегонка может проводиться при атмосферном давлении или при разрежении. В последнем случае неконденсирующиеся газы отсасываются из приемников дистиллята вакуум-насосом. [32]
Нежелательно объединение в одну рабочую точку аппаратов, расположенных на разных этажах, однако иногда это неизбежно. Например, в отделении ректификационных агрегатов обслуживание куба, дефлегматора, холодильника и приемника дистиллята необходимо объединять в одну рабочую точку, хотя эти аппараты, как правило, расположены на разных этажах. Если поручить наблюдение за работой перечисленных аппаратов нескольким лицам, то затрудняется налаживание и регулирование работы всего ректификационного агрегата. [33]
Основные элементы аппарата ( колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована: автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом - постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций; ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Для автоматического поддержания постоянства количества орошения предусмотрен специальный наклонный манометр, связанный с регулятором перепада давления между верхней и нижней частями колонки. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [34]
Основные элементы аппарата ( колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована: автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом - постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций; ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [35]
Принцип работы прибора заключается в том, что колба с упариваемой жидкостью, соединенная с холодильником, приемником дистиллята и насосом, вращается вокруг своей оси в наклонном положении. При этом на внутренней поверхности колбы все время образуется тонкий слой жидкости, а внешняя - нагревается иа бане. Вследствие большой поверхности испарение происходит очень быстро. [36]
После того как смесь в кубе закипит, образующиеся пары начинают поступать в колонну 3, откуда по трубе 4 направляются в дефлегматор 5, где конденсируются. Часть конденсата ( флегма) по трубе 6 стекает обратно в колонну, другая часть ( дистиллят) по трубе 7 поступает в холодильник 8 и отсюда отводится в приемник дистиллята. [37]
После того как смесь в кубе закипит, образующиеся пары начинают поступать в колонну 5, откуда по трубе 4 направляются в дефлегматор 5, где конденсируются. Часть конденсата ( флегма) по трубе 6 стекает обратно в колонну, другая часть ( дистиллят) по трубе 7 поступает в холодильник 8 и отсюда отводится в приемник дистиллята. [38]
Эту смесь требуется очистить при помощи перегонки, которая будет происходить по схеме, показанной на рис. 11, где / - перегонный куб, 2 - конденсатор, 3 - приемник дистиллята. [39]
При использовании ленточных нагревательных элементов необходимо следить за тем, чтобы пары не перегревались, в противном случае возможно искажение температуры в головке колонны. Для предотвращения этого следует предварительно откалибровать нагревательный элемент тем же способом, что применяется для калибровки обогревающего кожуха колонны. При перегонке веществ с высокой температурой плавления легко поддерживать необходимую температуру соединительных коммуникаций перед приемником дистиллята и самого приемника с помощью ленточных нагревателей. [40]
При работе с простыми эфирами и другими веществами ( ди-этиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран), в процессе хранения которых могут образоваться перекисные соединения, сначала из них удаляют перекиси, а затем перегоняют и осушают. Перегонять безводные органические растворители надо осторожно. Все элементы установки для перегонки ( перегонная колба, дефлегматор, холодильник, алонж, приемник дистиллята) предварительно высушивают в сушильном шкафу. Первую порцию дистиллята, служащую для промывки всей аппаратуры, целесообразно отбросить. [41]
Предварительные опыты показали, что одноступенчатая дистилляция серы не обеспечивает глубокой очистки от примесей металлов. Основными частями используемой нами дистилля-ционной установки являются: куб, в который загружается очищаемая сера, приемник дистиллята и попеременно расположенные конденсаторы и испарители жидкой серы. Конструкция прибора исключает применение процесса перепайки стекла при загрузке и выгрузке образца и обеспечивает получение высокого вакуума 1 - 5 - 1СГв мм рт. ст. Как показывает ряд работ [11, 12], операция перепайки в вакууме приводит к загрязнению внутренней поверхности контейнера слоем из компонентов стекла. Выход очищенной серы составлял 65 - 70 % от исходной ( загрузки. В таблице приведены результаты анализа полученной нами серы особой чистоты. [42]
Применение насоса Коттрелля в приборах для исследования фазового равновесия весьма целесообразно, так как благодаря ему удается получать очень хорошие результаты, выдерживающие термодина - - мическую проверку. Насос Коттрелля использован, например, в приборах Река и Зига [114] ( рис. 48 и 49), в которых приемник дистиллята по емкости в 20 раз меньше колбы. Нагревательная спираль 2 ( см. рис. 48), догруженная непосредственно в кубовую жидкость, обеспечивает равномерное кипение. Поднимающиеся пузырьки пара интенсивно перемешивают содержимое колбы / и при прохождении через трубку Коттрелля увлекают за собой значительное количество жидкости. В этом месте жидкая и паровая фазы разделяются. [43]
При непрерывном перемешивании в реактор через загрузочную воронку самотеком загружают бутанол и фталевый ангидрид. Затем нагрев прекращают и при постоянном перемешивании охлаждают массу до 50 С. После этого конденсатор переключают на прямой и в смесителе создают разрежение. Вакуум-сушку ведут при температуре 50 - 65 С и разрежении 650 - 740 мм рт. ст. Отгоняемая смесь паров поступает в конденсатор, где пары конденсируются и, пройдя холодильник типа труба в трубе, собираются в приемниках дистиллята. Для обеспечения оптимальных условий обезвоживания добавляют постепенно бутанол. [44]
Колонну 12 заполняют необходимой насадкой. Конденсат в виде капель поступает в воронку 11, снабженную небольшим отверстием, через которое часть конденсата - флегма - стекает назад в колонну. Поднятием и опусканием груши 15 клапан 16 открывают или закрывают. Если закрыть клапан 16 и открыть кран 20, то давление под клапаном 16 уменьшится и отобранная низкокипящая фракция испарится. Ее конденсируют в приемнике дистиллята 17, охлаждаемом жидким воздухом. Таким образом отбирают пробы, не изменяя давления в установке. [45]
Страницы: 1 2 3 4