Cтраница 4
По окончании конденсанции полученный продукт растворяют в толуоле, беря на каждые 100 кг дифенилолпролана 270 кг толуола. Реакционную массу перемешивают при 30 - 55 С до полного растворения в толуоле. После этого подсмольную воду сливают, а толуольный раствор смолы нейтрализуют углекислотой до нейтральной реакции водной вытяжки по фенолфталеину. Затем обезвоживают толуольный раствор смолы в том же реакторе. К реактору подключают трубчатый холодильник и приемник водно-толуольного дистиллята. В системе создают разрежение и при температуре 40 - 70 С отгоняют воду. Вакуум-сушку смолы ведут до прозрачной пробы дистиллята. По окончании вакуум-сушки вязкость раствора смолы должна быть 13 - 15 сек. Если вязкость будет большей, то в реактор добавляют толуол в количестве, необходимом для доведения раствора до требуемой вязкости. [46]
В качестве хладоагента используется жидкий воздух. В тех случаях, когда температура хладоагента наименьшая, открывается предварительно установленный на контактном термометре магнитный клапан и в поток хладоагента подается дополнительный воздух. Дистиллят отбирается также с помощью магнитного клапана. Низкотемпературный холодильник Гроссе-Етрингхауза ( рис. 177) предназначен для перегонки низкокипящих жидкостей или жидкостей с растворенными газами. Пары или газы, несконденсировавшиеся в первом холодильнике, конденсируются в низкотемпературном холодильнике приемника дистиллята, который заполнен подходящей охлаждающей смесью. [47]
Характерным примером разделения смесей близкокипящих компонентов азеотропной ректификацией является разделение смеси индол-дифенил с применением диэтиленгликоля в качестве разделяющего агента. При атмосферном давлении разность температур кипения указанных веществ составляет всего 0 6 С. Благодаря добавке диэтиленгликоля разница в температурах кипения образовавшихся азеотропов достигает уже 12 2 С. Кипящие соответственно при 230 4 и 242 6 С азеотропные смеси дифенил-диэтиленгликоль и индол-диэтиленгликоль, которые содержат почти по 60 % диэтиленгликоля, можно легко разделить, даже используя малоэффективные колонны, при небольшом флег-мовом числе. Так как дифенил в отличие от индола мало растворим в диэтиленгликоле, то больших количеств гликоля не требуется. Отгоняемый в первую очередь азеотроп дифенил-диэтиленгликоль расслаивается в приемнике дистиллята, и гликоль непрерывным потоком возвращают на стадию ректификации. [48]
Анализируемый раствор, содержащий микроколичества бора, подщелачивают и выпаривают досуха. Если необходимо прокаливание остатка ( в частности, когда добавляется маннит), то его следует проводить в платиновой чашке. К остатку прибавляют 1 - 2 мл конц. Платиновую чашку ополаскивают 25 мл метанола и его также помещают в колбу для перегонки. Колбу соединяют с прямым холодильником. Конец холодильника погружают в смесь 2 мл щелочного раствора и 18 мл воды, помещенной в платиновой чашке, которая служит приемником дистиллята. После отгонки всего метанола колбу охлаждают, прибавляют 10 мл метанола и повторяют отгонку. [49]