Прикапывание

Cтраница 1

Прикапывание ведут с той ж & скоростью, с какой отгоняется при этом смесь спирта с водой ( одна капля в 4 - 5 сек. [1]

Прикапывание проводят с помощью капельных воронок, вставленных на пробках или шлифах в колбу Перемешивание осуществляют механическими стеклянными мешалками ( рис 1) Используют также мешалки с насадкой из тефлона. Если перемешивание проводят в открытом сосуде, то мешалку пропускают через пробку с отверстием, которую закрепляют в лапке штатива. [2]

Прикапывание проводят при 75 - 80 С, в случае необходимости охлаждая колбу водой. После прибавления всего ацетонциангидрина колбу помещают в масляную баню, нагретую до 100 С, и нагревают так, чтобы содержимое колбы возможно быстрее достигло 130 С. После охлаждения отделяют в делительной воронке верхний маслянистый слой, переносят в колбу для разгонки емкостью 300 мл и отгоняют метакриловую кислоту при пониженном давлении. [3]

Зависимость поверхностной скорости wx от продольной координаты х. [4]

Прикапывание МЭА, поверхностное натяжение которого более чем в 2 раза выше поверхностного натяжения спиртов, приводит к появлению меньшего по величине продольного градиента поверхностного натяжения и к меньшему увеличению поверхностной скорости и сопровождается меньшим увеличением скорости десорбции N2O, чем при прикапывании спиртов. [5]

После прикапывания выдерживают 1 ч при комн. [6]

После прикапывания смесь выдерживают при 40 в течение 1 часа. В остатке получают 83 0 г ( 98 5 % от теоретического) диэтилгексенилалюминия. [7]

Метод прикапывания применяется в тех случаях, когда необходимо получить DHP в качестве основного продукта. Разбавленный водный раствор кониферилового спирта прибавляют по каплям к водному раствору грибкового энзима с такой скоростью, что дегидрогенизация происходит в каждой капле с воздухом, одновременно пропускаемым в смесь. [8]

Скорость прикапывания нитрующей смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 60 во избежание образования побочных продуктов - полинитропроизводных. При проведении нитрования реакционную колбу охлаждают холодной водой. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. [9]

После окончания прикапывания реакционную массу нагревают до 90 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. [10]

По окончании прикапывания смесь перемешивают в течение еще 1 ч при комнатной температуре; после удаления растворителя продукт перегоняют в вакууме. [11]

По окончании прикапывания ( 30 мин) эфир отгоняют на водяной бане с температурой 70 - 80 С. [12]

По окончании прикапывания продолжают перемешивание при 70 С в течение получаса и прекращают опыт. Ампулу с жидким винилхлоридом запаивают, взвешивают, определяют вес винил-хлорида, после чего полученный продукт анализируют. Для этого ампулу вновь охлаждают в течение 15 мин в смеси ацетона с сухим льдом ( - 70 С), вскрывают, отбирают пробу в пипетку, испаряют в газометр, продувают пипетку воздухом после испарения всего винилхлорида и определяют в газе содержание хлористого винила с помощью бромной воды или. [13]

По окончании прикапывания реакционную смесь нагревают на водяной бане 45 мин, после чего фракционируют. [14]

После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение I ч при температуре от 0 до - 5 С, осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме. Сырой продукт помещают в прибор для вакуумной перегонки в системе устанавливают давление 10 мм. При комнатной температуре наблюдается постепенное разогревание содержимого перегонной колбы. Когда температура достигает 50 - 60, происходит бурное вскипание реакционной смеси, температура мгновенно поднимается выше 200 0, содержимое перегонной колбы темнеет, часть продукта оказывается переброшенной в приемники. [15]

Страницы: 1 2 3 4