Прикапывание
Cтраница 2
После окончания прикапывания смесь нагревают до Ю0 - 125 С, охлаждают, отфильтровывают от непрореагиро-вавшего пентасульфида фосфора и подвергают фракционированию в вакууме. [16]
По окончании прикапывания смесь выдерживают при 150 - 160 в течение 40 - 60 мин. После охлаждения продукт реакции разбавляют 75 0 г насыщенного углеводорода Си и смешивают при охлаждении с 336 г 2-этилгексанола. Газ и жидкие продукты разделяют, обрабатывают и анализируют. Данные анализа приведены в таблице. [17]
По окончании прикапывания ацетилхлорида температуру реакционной смеси поднимают до 20 и поддерживают ее еще 1 час. Образовавшийся желто-коричневый органический слой отделяют, а водный слой экстрагируют 2 - 3 раза эфиром. Экстракт соединяют с основной массой кетопа, сушат сульфатом магния ( см. примечание 3) и фракционируют из колбы Клайзена, снабженной небольшим елочным дефлегматором. [18]
По окончании прикапывания пропионовой кислоты включают механическую мешалку и перемешиваемую реакцион ную массу нагревают на глицериновой бане до 100 - 120 в течение часа. По мере нагревания происходит резкое увеличение выделения НС1 хлористого водорода с одновременной отгонкой, хлорангидрида пропионовой кислоты в приемник. По окончании выделения перемешивание реакционной массы прекращают. [19]
Сероводород получен прикапыванием 10 % - ной соляной кислоты на сернистое железо в аппарате Киппа. [20]
Избыток LiAlH4 разрушают осторожным прикапыванием 50 мл вводного этилацетата, затем добавляют воду до отделения органичес - j фазы. Наблюдается появление желтого окрашивания. После высушивания над Na2SO4 растворитель отгоняют в вакууме, а оставшийся сырой продукт пере-кристаллизовывают из 50 мл метанола, получая 31 2 г ( 89 %) продукта ст. пл. [21]
Диизобутилалюминийдиэтиламид был получен путем прикапывания 1 моля сухого диэтиламина к 1 молю диизобутилалю-минийгидрида, растворенного в четырехкратном избытке сухого гексана. После отгонки гексана в кубе остается густая жидкость, которая перегоняется под вакуумом. [22]
Диизобутилалюминийдиэтиламид был получен путем прикапывания 1 моля сухого диэтиламина к 1 молю диизобутилалю-минийгидрида, растворенного в четырехкратном избытке сухого гексана. После отгонки гексана в кубе остается густая жидкость, которая перегоняется под вакуумом. Если кипятить Диизобутилалюминийдиэтиламид с двух - или трехкратным ( по сравнению с теоретическим) количеством 2-этилгексена - 1, то изобутилен не выделяется и после добавления от 12 до 27 мол. Если добавить 0 5 % ацетилацетоната никеля, то смесь тотчас же окрашивается в темно-коричневый цвет, но, кроме этого, никаких изменений не наблюдается. [23]
Во многих случаях необходимо постепенное прикапывание одного из компонентов реакционной смеси Прибавляемое вещество часто необходимо сразу же равномерно распределить по всему объему реакционной массы, что достигается перемешиванием. [24]
Вспенивание определяют также методом прикапывания. При определении способности к вспениванию обычно затрачивается определенный минимум механической энергии, необходимой для хорошего перемешивания воздуха и моющего раствора. Это действительно и для тех методов прикапывания, в которых моющий раствор вспенивается при свободном приливании его из мерника через диафрагму в цилиндр. Пена образуется при столкновении капли с поверхностью дна цилиндра или с уже находящимся там раствором. [25]
Алкилыше реактивы Гриньяра приготовляют путем прикапывания алкилгалогенида к смеси магния и диэти-лового эфира. Добавлять галогенид к магнию необходимо очень осторожно: не слитком быстро и не создавая большого избытка. Если галогенид добавлять слишком быстро, реакция может стать неуправляемой и в результате выход понизится. [26]
Механическая мешалка включается по окончании прикапывания ироппоновой кислоты, когда в реакторе образуется достаточно подвижная сиропообразная масса фрно-серого цветя. [27]
Характерные результаты измерений в случае прикапывания изопропилового спирта приведены на рис. 4.16 в виде зависимости усредненной по ширине лотка поверхностной скорости от продольной координаты. При прикапывании изопропилового спирта поверхностная скорость ( кривая 2) резко увеличивается вблизи точки прикапывания. [29]
По охлаждении реакционную смесь подкисляют прикапыванием конц. [30]
Страницы: 1 2 3 4