Cтраница 1
![]() |
Термостат ЭМ. [1] |
Приливание H2SC4 в раствор Na2S2O3 проводится быстро, не вынимая из термостата фигурной пробирки. [2]
![]() |
Термостат ЭМ. [3] |
Приливание H2SO4 в раствор N328203 проводится быстро, не вынимая из термостата фигурной пробирки. [4]
Приливание обычно занимает 7 - 8 час. Лучше использовать прибор, изображенный на рис. 3 ( стр. [5]
Приливание продолжается У - 1 часа; затем перемешивают еще 2 часа при 40, охлаждают до 10 и фильтруют. Фильтрованный раствор нейтрализуют точно на лакмус при 10 разбавленным раствором аммиака и опять фильтруют. Затем охлаждают смесью льда с солью до 1 - 2, прибавляют избыток 40 % - ного едкого натра и извлекают гидрастинин взбалтыванием с чистейшим эфиром. [6]
Приливание заканчивают после того, как произойдет полное осаждение сульфатов, то есть в отстоявшемся растворе при прибавлении 1 - 2 капель раствора хлористого бария не будет образовываться муть После этого сяакан с осадком закрывают часовым стеклом и ставят на 2 - 3 ча - са на водяную бане. Затем снимают стакан с бани1, дают остшгь до комнатной температуры и фильтруют, через плотный беззольный фильтр синяя лента диаметром 7 - 9 см, предварительно 2 - 3 раза обработав его ( наполнив доверху) кипящей дистиллированной водой. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной во-дой слегка подкисленной соляной кислотой, до исчезновения в прошвной воде ионов бария, для чего в чистую пробирку собирают; 2 - 3 мл фильтрата. Фильтр с промытым осадком подсушивают на воронке, помещают в фарфоровый тигель, доведенный до постоянного веса, и ставят в холодную муфельную печь. По мере нагревания происходит постепенное обугливание и о золение фильтра. [7]
Приливание обычно занимает 7 - 8 час. [8]
Приливание по каплям н-бутилбромида продолжается около 2 час. Остаток основательно встряхивают с 2 л воды, отделяют верхний маслянистый слой и перегоняют его из неслишком маленькой колбы Клайзена в вакууме водяного наноса. При этом сначала переходит еще некоторое количество спирта с водой и бутилбромидом, затем немного неизмененного малонового эфира и при 130 - 135 при 20 мм м-бутилмалоновый эфир с выходом 860 - 970 г, соответственно 80 - 90 % от теории. [9]
Приливание его заканчивают тогда, когда последующая капля раствора AgNO3 не вызывает образования новых количеств осадка AgBr. Титруемый раствор полностью просветляется над осадком. Такой прием называют методом просветления. [10]
Приливание циклогексанола рекомендуется проводить под наблюдением преподавателя. [11]
Приливание фракций к остатку в перегонной колбе можно производить через дефлегматор, то есть не разбирая прибора. Для этого вынимают из дефлегматора пробку с термометром, вставляют воронку с длинной трубкой ( конец ее должен быть опущен ниже отводной трубки дефлегматора) н осторожно приливают следующую фракцию. Воронку с отводной трубкой нужной длины легко сделать самому из пробирки. [12]
Приливание циклогексанола рекомендуется проводить под наблюдением преподавателя. [13]
Приливание раствора продолжается до тех пор, пока поверхностное цатяжение не будет уменьшаться. В кислом растворе поверхностное натяжение почти не меняется, но уже небольшие добавки щелочи при переходе через точку нейтрализации сильно уменьшают поверхностное натяжение, так как при этом образуются малодиссоциированные молекулы основания алкалоида. [14]
Приливание метилового спирта занимает около 20 мин. Иногда желательно в это время колбу охлаждать. [15]