Приливание

Cтраница 3

После приливания каждой новой порции бензола реакционная смесь разогревается, поэтому колбу по мере необходимости охлаждают в бане с холодной водой, следя, чтобы температура реакционной массы была бы не выше 50 С. [31]

После приливания каждой новой порции ( 5 - 7 мл ] в колбу добавляют 30 г льда. [32]

После приливания каждой порции дитизона и энергичного встряхивания в течение нескольких секунд четыреххлористому углероду дают отстояться, и если после этого он будет окрашен в желтый цвет, то полученный раствор дитизоната серебра сливают, а водный раствор нитрата серебра промывают несколькими каплями четыреххлористого углерода и продолжают титрование дитизоном до тех пор, пока одна из его порций не окрасится в зеленовато-желтый цвет, указывающий на конец титрования. Для окончательной проверки зеленовато-желтый раствор дитизона сливают, водную фазу промывают несколькими каплями чистого четыреххлористого углерода и добавляют в нее несколько капель раствора дитизона. Если после энергичного встряхивания и отстаивания раствор дитизона будет оставаться зеленым, то следует считать, что конец титрования определен верно. [33]

Фарфоровая чашка. [34]

После приливания одного раствора к другому содержимое пробирки нужно как следует перемешать. Это необходимо, поскольку в конических пробирках растворы смешиваются плохо. [35]

После приливания нескольких капель комплексоната меди и индикатора ПАН ( до появления глубокой фиолетовой окраски) раствор нагревают до кипения. Далее проводят титрование, причем раствор поддерживают все время в состоянии, близком к кипению. Около точки эквивалентности окраска индикатора переходит в желтую, так как ЭДТА быстрее реагирует с Си - ПАН, чем с А1, однако фиолетовая окраска снова быстро возвращается. Восстановление окраски ин дикатора замедляется около точки эквивалентности, поэтому необходимо прибавлять титрант по каплям. Точку эквивалентности считают достигнутой, когда желтая окраска раствора остается неизменной после кипячения в течение полминуты. Для предосторожности кипятят еще одну минуту, причем иногда появляется еще слабый красный оттенок, который исчезает при прибавлении последней капли ЭДТА. [36]

Обычно приливание заканчивают через 30 - 35 мин. После чего реакционную смесь при этой температуре перемешивают еще 25 - 30 мин. Из охлажденной реакционной массы выпавшие красные кристаллы отфильтровывают, промывают водой от СиСЬ, сушат на воздухе. [37]

Центрифуги. а - ручная. б - электрическая. [38]

После приливания одного раствора к другому их нужно хорошо перемешать, так как в конических пробирках для центрифугирования растворы смешиваются плохо. Перемешивание производят стеклянной палочкой, добиваясь наиболее полного распределения одного раствора в другом или образовавшегося осадка в объеме раствора. При перемешивании не следует тереть палочкой о стенки пробирки, так как на них образуются царапины. [39]

Фарфоровые микро - и макротигли. [40]

После приливания одного раствора к другому их нужно хорошо перемешать. Это тем более необходимо, что в пробирках для центрифугирования растворы смешиваются плохо. [41]

После приливания всей азотной кислоты смесь взбалтывают еще две-три минуты, затем разбавляют равным объемом воды, снова хорошо взбалтывают и дают отстояться на дне тяжелому темному маслу. Осторожно сливают затем верхний слой. Оставшийся темный маслянистый продукт реакции промывают водой таким же образом еще два раза. [43]

После приливания одного раствора к другому их нужно хорошо перемешать, так как в конических пробирках для центрифугирования растворы смешиваются плохо. [45]

Страницы: 1 2 3 4