Приливание - бром
Cтраница 1
Приливание брома продолжается около 1 % часов. [1]
Приливание брома продолжается около 1г / 2 часов. [2]
По окончании приливания брома к раствору добавляют порциями в течение 15 мин 270 г ( 2 моль) тщательно измельченного амида фенилуксусной кислоты. После того как амид растворится, удаляют баню с охлаждающей смесью и колбу нагревают на водяной бане до 60 - 75 С, при этом происходит перегруппировка. Цвет массы из светло-зеленого переходит в темно-коричневый, и на поверхности жидкости собираются капли бензилами-на. К водному раствору постепенно, по мере растворения, добавляют 500 г поваренной соли, причем выделяется еще некоторое количество бензиламина. Его отделяют, а водный раствор трижды извлекают порциями по 200 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют с ранее выделенным бензиламином, сушат, встряхивая с 40 г едкого кали, и оставляют на ночь над едким кали. Сырой бензиламин после удаления эфира перегоняют в вакууме. [3]
По окончании приливания брома к раствору добавляют пор -, циями в течение 15 минут 270 г ( 2 моля) тщательно измельченного амида фенилуксусной кислоты. После того как амид растворится, удаляют баню с охлаждающей смесью и колбу нагревают на водяной бане до 60 - 75; при этом происходит перегруппировка. Цвет массы из светло-зеленого переходит в темно-коричневый, и на поверхности жидкости собираются капли бензиламина. К водному раствору постепенно, по мере растворения, добавляют 500 г поваренной соли, причем выделяется еще некоторое количество бензил-амина. Его отделяют, а водный раствор трижды извлекают порциями по 200 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют с ранее выделенным бензил-амином, сушат, встряхивая с 40 г едкого кали, и оставляют на ночь над едким кали. Сырой бензиламин после удаления эфира перегоняют в вакууме. [4]
 |
Прибор для получения трехбро-мистого фосфора. [5] |
Когда значительная часть фосфора прореагирует, прекращают нагревание и приливание брома и, если нужно получить большее количество РВг3, вносят новую порцию фосфора ( 100 г) и далее проводят реакцию, как указано выше. Затем темно-красную жидкость охлаждают, Сливают 3 / 4 ее, а к оставшейся части добавляют фосфор и повторяют синтез. [6]
 |
Прибор для получения трехбро-мистого фосфора. [7] |
Когда значительная часть фосфора прореагирует, прекращают нагревание и приливание брома и, если нужно получить большее количество РВг3, вносят новую порцию фосфора ( 100 г) и далее проводят реакцию, как указано выше. Затем темно-красную жидкость охлаждают, сливают 3 / 4 ее, а к оставшейся части добавляют фосфор и повторяют синтез. [8]
 |
Прибор для получения трехбро-мистого фосфора. [9] |
Когда значительная часть фосфора прореагирует, прекращают нагревание и приливание брома и, если нужно получить большее количество РВг3, вносят новую порцию фосфора ( 100 г) и далее проводят реакцию, как указано выше. Затем темно-красную жидкость охлаждают, Сливают 3 / 4 ее, а к оставшейся части добавляют фосфор и повторяют синтез. [10]
Выждать пока прореагируют первые капли брома, только тогда осторожно продолжать приливание брома. Следить, чтобы бром весь прореагировал; конец трубки и приемник не должны быть окрашены бромом. [11]
При бромировании достаточно чистых и слабоокрашенных образцов конец реакции бромирования легко обнаруживается по появлению светлокоричне-вой окраски; в других случаях присутствие свободного брома приходится устанавливать при помощи иодокрахмальной бумажки. По окончании приливания брома смесь оставляют стоять на холоду в течение 30 мин. Богатые бромом продукты бромирования высоконенасыщенных кислот ( содержавших несколько кратных связей) претерпевают при нагревании частичное разложение. [12]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16 6 г ( 0 05 моль) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г ( 0 45 моль брома. Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибром-флуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кирпично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 мин и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [13]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16 6 г ( 0 05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г ( 0 45 моля) брома. Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кир-пично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [14]
Необходимо поддерживать кипение реакционной смеси во все время течения реакции. Однако в период приливания брома следует значительно уменьшить пламя, так как эта реакция экзотермична. [15]
Страницы: 1 2 3