Cтраница 3
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16 6 г ( 0 05 моль) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г ( 0 45 моль брома. Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибром-флуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кирпично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 мин и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [31]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16 6 г ( 0 05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г ( 0 45 моля) брома. Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кир-пично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [32]
Трибромкетон получается следующим образом. В круглодонную колбу, соединенную с холодильником капельной воронкой и газопроводной трубкой, доходящей до дна, помещают 70 г метилизопропилкетона. К кетону при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 400 г ( 3 молекулы) брома. Во время всего приливания брома через жидкость пропускается угольный ангидрид, уносящий накопляющийся бромистый водород. Когда две трети брома прилито, холодная вода заменяется теплой, а под конец реакцию приходится вести на кипящей водяной бане. После того как весь бром прибавлен, нагревают еще полчаса на бане и затем содержимое колбы выливают в кристаллизационную чашку и оставляют на 12 час. Твердая бурая масса измельчается и обрабатывается для удаления подмесей холодной концентрированной азотной кислотой. По разбавлении водой раствор отсасывается на воронке, бромкетон промывается водой и сушится на фильтровальной бумаге. [33]
Метод Тиличеева ( 628) состоит в следующем. Колба закрывается пробкой с двумя отверстиями; в одно вставляется термометр, шарик которого-должен быть в бензине, в другое - небольшая капельная воронка. Смесь охлаждается до - 20 снегом1 с солью, затем к, ней по кашлямт из воронки приливается бром до начала появления желтой окраски. После приливания брома, сейчас же вводят в колбу 20 им 10 % NaOH по возможности при низкой температуре. После отстаивания отделяют водный слой, бензин промывается до нейтральной реакции и перегоняется в вакууме при низком давлении и охлаждении приемника до - 60 твердой углекислотой со спиртом. Так как образовавшиеся дибромиды кипят значительно выше бензина, границу отгонки легко заметить. Собранный бензин вторично перегоняется при обыкновенном давлении над металлическим натрием. Разность весов дает содержание непредельных углеводородов. [34]
Колбу емкостью 250 мл соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой ( примечание) и обратным холодильником. В реакционную колбу вносят 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании колбы прибавляют из капельной вороньи по каплям 18 5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охладить колбу холодной водой. После того как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Необходимо помнить, что слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола. [35]
Колбу емкостью 250 мл соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой ( примечание) и обратным холодильником. В реакционную колбу вносят 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании колбы прибавляют из капельной воронки по каплям 18 5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время погрузить колбу в теплую водяную баню. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охладить колбу холодной водой. После того как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Необходимо помнить, что слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола. [36]