Приливание - бром
Cтраница 2
Колбу нагревают на кипящей водяной бане и постепенно, при помешивании, начинают приливать бром через капельную воронку. Спустя некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Приливание брома ведут с такой скоростью, чтобы бромистый водород не увлекал с собой паров брома. [16]
Начато добавление брома по каплям при встряхивании в реакционную колбу. Через 10 мин началось выделение бромистого водорода, реакционная смесь в колбе заметно нагрелась. Возобновлено приливание брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала спокойно и непрерывно выделялся бы бромистый водород. [17]
В колбу помещают 90 мл ( 1 моль) бензола ( предварительно высушенного над хлористым кальцием) и 2 г крупных железных опилок. Из капельной воронки медленно приливают бром. Скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы поддерживать слабое кипение; не следует охлаждать колбу, так как при этом трудно избежать излишней задержки реакции. После добавления всего количеств а брома реакционную смесь нагревают в течение 1 часа на водяной бане при температуре 20 - 30 и затем 45 минут при температуре 60 до тех пор, пока не исчезнут бурые пары брома. [18]
В круглодонную колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с обратным холодильником, закрытым хлоркальциев ОЙ трубкой, помещают 4 г хорошо высушенного в эксикаторе Над серной кислотой красного фосфора и 31 г свежеперегнанной ( в интервале 173 - 175) изовалериановой кислоты. Из капельной воронки медленно вводят бром; если реакция идет очень бурно, реакционную колбу охлаждают погружением в баню с холодной водой. Скорость приливания брома регулируется так. После того как весь боем введен, реакционную смесь нагревают на водячой бане нрп 35 - 40 в течение 3 час. Нагревание продолжают еще 3 часа. Наконец, водяную баню доводят до кипения и на кипящей водяной бане нагревают реакционную массу в течение 5 - 6 час. [19]
Взято 1 5 л растворителя, 256 г диэтилфосфористой кислоты ( без избытка) и 42 8 г натрия. После получения диэтилфосфористого натрия прилито 148 9 г брома. Во время приливания брома жидкость в реакционном баллоне энергично перемешивалась механической мешалкой ( из стекла) и баллон все время охлаждался водой со снегом. [20]
В колбу помещают небольшие кусочки олова и по каплям приливают бром. Реакция протекает с выделением большого количества тепла, но температура в колбе не должна превышать температуру кипения брома ( 59), так как в противном случае происходит большая потеря брома. Температуру регулируют скоростью приливания брома и внешним охлаждением колбы холодной водой. [21]
 |
Получение бромбензола. [22] |
В колбу помещают 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании постепенно прибавляют из капельной воронки по каплям 18 5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. После того, как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время подставить под колбу теплую водяную баню. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется охлаждать временно колбу холодной водой. Для окончания реакции после добавления брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. [23]
 |
Прибор для получения бромбензола. [24] |
В колбу насыпают 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям 18 5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. После того, как начнется выделение бромистого водорода, скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования ди-бромбензола. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время подставить под колбу теплую водяную баню. При слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охлаждать колбу холодной водой. Для окончания реакции после добавления брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. [25]
 |
Прибор для получения бромбензола. [26] |
В колбу насыпают 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям 18 5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. После того, как начнется выделение бромистого водорода, скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования ди-бромбензола. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время подста вить под колбу теплую водяную баню. При слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охлаждать колбу холодной водой. Для окончания реакции после добавления брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. [27]
В литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, коротким обратным воздушным, холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и, наконец, термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 181 5 г ( 1 5 мол. В капельную воронку наливают 255 г ( 80 мл; 1 56 мол. Затем пускают в ход мешалку и реакционную массу охлаждают смесью соли и льда. Приливание брома продолжается около 1г / 2 часов. К концу реакции раствор обычно окрашивается небольшим избытком брома в оранжево-красный цвет. Теперь, не прекращая перемешивания, реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры, на что требуется около получаса, а затем жидкость переносят в большую делительную воронку, причем колбу ополаскивают один раз 10 - 15 мл четыреххлористого углерода. [28]
Начато добавление брома по каплям при встряхивании в реакционную колбу. После добавления примерно 1 мл брома решено подождать начала реакции. Через 10 мин началось выделение бромистого водорода, реакционная смесь в колбе заметно нагрелась. Возобновлено приливание брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала спокойно и непрерывно выделялся бы бромистый водород. [29]
Ацетотолуидид получается кипячением в течение 2 час. Затем холодильник заменяют на механическую мешалку и, перемешивая, охлаждают массу до 45, причем часть продукта может выделиться в виде мелких кристаллических хлопьев. Массу хорошо перемешивают и медленно добавляют из капельной воронки 325 г ( 102 мл; 2 03 мол. Во время приливания брома, которое продолжается 40 мин. [30]
Страницы: 1 2 3