Cтраница 2
Книга Митчела и Смита является обзором большого числа статей, описывающих применение реактива Фишера в аналитической химии. [16]
В дополнение к рассмотренным в предыдущих главах важнейшим методам анализа с применением реактива Фишера, в этой главе будут описаны некоторые другие методы с применением этого же реактива, которые либо имеют более ограниченную область применения, либо еще не достаточно исследованы. [17]
Одна из этих трех схем вычисления пригодна для любого метода анализа с применением реактива Фишера, Схема ( а), рассмотренная на примере спиртов, применима ко всем реакциям, при которых выделяется вода; схема ( Ь) для нитрилов применима к реакциям, при которых поглощается вода. [18]
Методы определения влаги, основанные на взаимодействии воды с химическими реагентами, обычно связаны с применением реактива Фишера ( титрованный раствор иода, двуокиси серы и пиридина в метаноле [1-92]), реактива Гриньяра, гидрида кальция, карбида кальция и других реагентов. [19]
Лилли и Осмонд [8] считают, что результаты анализов по разработанному ими методу ( с применением реактива Фишера) могут помочь выяснению структуры фенольных смол, связи между их структурой и результатами воздействия на них нагревания, а также установлению механизма их взаимодействия с ненасыщенными соединениями. [20]
Некоторые первичные амины, а также смеси первичных и вторичных аминов были анализированы по описанному методу с применением реактива Фишера. За исключением п-броманилина, который был перекристаллизован из хлороформа, реактивы, примененные для анализа, не подвергались дополнительной очистке. [21]
Хотя авторы и не имели в виду дать исчерпывающий обзор всех методов определения воды, однако большинство из них было рассмотрено с целью выяснения преимуществ методов, основанных на применении реактива Фишера. В тех случаях, когда это казалось целесообразным, были подробно описаны некоторые методы, отличные от метода Фишера. В частности, это относится к химическим методам определения свободной воды, которые описаны главным образом в гл. [22]
С полным правом в настоящее время можно утверждать, что в аналитической химии, наряду с такими общеизвестными и универсальными методами, как ацидиметрия, иодометрия и перман-ганатометрия, существует метод, основанный на применении реактива Фишера и названный авторами этой книги акваметрией. [23]
![]() |
Прибор для визуального титрования воды реактивом Фишера. [24] |
Реактивы Фишера годны к употреблению по истечении суток после их приготовления. Допускается применение реактива Фишера заводского изготовления. Реактив Фишера хранят в сухом месте в темных или обернутых черной бумагой стеклянных бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой. [25]
В настоящее время применение реактива Фишера лежит в основе наиболее популярного химического метода определения воды. Его широко применяют для определения воды в качестве примеси к органическим веществам, а также для функциональных анализов, основанных на реакциях, протекающих с поглощением или выделением воды. Микрометодика приведена в примере 48 в гл. [26]
В зарубежных руководствах по анализу реактивов только в сборнике американских стандартов [9] приводится качественное испытание уксусной кислоты на отсутствие ангидрида с селенистой кислотой, которое ири экспериментальной проверке не дало удовлетворительных результатов из-за малой чувствительности реакции. Гидролитический метод с применением реактива Фишера для определения малых количеств ангидрида также имеет недостаточную чувствительность, и поэтому был нами отклонен. Морфолиновый метод в среде метанола [6], по данным авторов, при низком содержании ангидрида дает значительную ошибку определения. Наиболее интересным для нас оказался анилиновый метод [5], примененный авторами для определения от 1 до 97 % уксусного ангидрида в смеси с уксусной кислотой. Реакцию с анилином проводят при комнатной температуре, исключительно в среде уксусной кислоты. Избыток анилина определяют титрованием раствором хлорной кислоты потенциометрически или визуально с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Для получения минимальной ошибки испытуемый раствор выдерживают с анилином в течение 40 минут. [27]
I посвящена обзору различных методов определения воды. II дано краткое описание методов анализа с применением реактива Фишера; по мысли авторов наличие этой главы делает книгу удобной для пользования в лабораторной обстановке. III даны сведения о природе и об особенностях реактива Фишера. IV посвящена различным способам титрования этим реактивом. V-VIII излагаются методы определения содержания воды в разнообразных органических и неорганических соединениях и промышленных материалах. [28]
Приведенный краткий обзор данных, посвященных реактиву Фишера, свидетельствует о том, что возможности этого реактива для решения практических задач акваметрии далеко не исчерпаны. Фактически рассмотрен только один метод анализа с применением реактива Фишера - титриметричесхий. [29]
Глава является довольно полным обзором аналитических методов с применением реактива Фишера. Для удобства пользования книгой в лабораторных условиях эта справочная глава помещена в начале книги. [30]