Cтраница 3
Определение влажности газообразных сред, содержания воды в минералах, кремнийорганических соединениях, органических растворителях, адсорбированной воды и другие подобные проблемы являются актуальными в технологии получения различных материалов, полупродуктов, оценки их качества. Классический способ определения следов воды, основанный на применении реактива Фишера, представляющего собой смесь иода и диоксида серы в среде метанола и пиридина, может быть реализован и в условиях кулонометрического титрования. Титрантом здесь является иод, генерируемый на платиновом электроде. Преимущество кулонометрического титрования перед классическим вариантом в том, что этот метод позволяет определять воду на уровне 10 - 5 - 10 - б %, исключив необходимость стандартизации растворов. [31]
Прямыми опытами установлено [7.2], что при наличии в масле примеси в виде частиц углерода ( например, в масле из выключателя) последние могут легко связывать порядка 30 - 40 % воды из масла. Эта связанная влага обычными методами анализа ( например, с применением реактива Фишера) не определяется. [32]
Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических и неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [33]
После приливания пиридина наблюдается сильное разогревание колбы. Когда колба охладится, оттитровывают ее содержимое реактивом Фишера на титрометре ЛТВ-375 или на титраторе, предназначенном для определения содержания с применением реактива Фишера. В таких же условиях проводят контрольный опыт. [34]
К настоящему времени накоплено колоссальное количество экспериментального материала, посвященного акваметрии с реактивом Фишера. Рассмотрение этого материала в полном объеме не входит в задачу настоящей книги. Для нас гораздо больший интерес представляют те случаи, где применение реактива Фишера неочевидно или ранее считалось невозможным. [35]
Основой химических методов является обработка образца твердого материала реагентом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, содержащейся в образце. Количество воды в образце определяется по количеству жидкого или газообразного продукта реакции. Наиболее распространенными химическими методами являются карбидный ( газометрический) метод и применение реактива Фишера. [36]
Особый интерес представляют гл. IX-XV, составляющие вторую часть книги; в них авторы дают описание реакций, протекающих с выделением или поглощением воды, которые используются для определения ряда функциональных групп органических соединений. В последней, XVI главе рассматриваются некоторые перспективы дальнейших исследований, связанных с применением реактива Фишера. [37]
Приведенные примеры веществ, мешающих титрованию воды реактивом Фишера, подтверждают, что пригодность его для анализа того или иного соединения можно заранее предсказать, исходя из известных свойств этого соединения и компонентов реактива Фишера. Однако такое априорное заключение уже нельзя сделать для образцов, представляющих собой смесь различных индивидуальных соединений часто неизвестного состава, а также для веществ с новыми функциональными группами или природных материалов, поведение которых по отношению к реактиву Фишера неочевидно. В таких случаях правильное заключение можно сделать лишь на основании предварительных экспериментальных исследований, иногда с привлечением других методов акваметрии, пригодность которых для исследуемого вещества доказана. Не случайно поэтому появляются все новые сообщения о применении реактива Фишера или его модификаций для измерения влажности материалов различной природы, состава и происхождения. При этом изменение хода анализа, введение новых реагентов или новых предварительных операций значительно расширяет возможности реактива Фишера. [38]
Обширный материал был получен при определении количества воды, содержащейся в ионообменных смолах, с помощью реактива Фишера. Ранее применявшиеся для этой цели методы сушки или азеотропной отгонки длительны и не всегда надежны. Кроме того, они неприменимы для нестабильных и теплочувствительных продуктов. Поэтому из чисто практических соображений были предприняты попытки проверить возможность применения реактива Фишера на целом ряде катионитов и анионитов различных марок. Методика анализа, в принципе, одинакова почти во всех случаях [142]: навеску продукта помещают в титровальную колбу, содержащую оттитрованный пиридин или метанол, и влагу титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. Как показывают результаты, полученные на образцах катионита Амберлит-15 в Н - форме, методы Фишера и азеотропной отгонки с ксилолом дают близкие результаты. [39]