Cтраница 2
Одно из условий применения внутренних стандартов - близкая к определяемым элементам испаряемость во время анализа. Очевидно, что данное условие в большинстве случаев невыполнимо, и поэтому эффекты селективного улетучивания примесей должны быть учтены каким-нибудь другим способом. Ннкольс и др. [90] предлагают для этой цели подбирать режим искрового разряда таким образом, чтобы уменьшить перегрев исследуемых электродов, изготовленных из анализируемой пробы, путем снижения частоты и длительности высокочастотных импульсов. [16]
Преимущества методов с применением внутреннего стандарта заключаются в том, что изменения в условиях испарения и возбуждения определяемых элементов будут одинаково действовать на аналитические линии этих элементов и на линии сравнения. [17]
![]() |
Кривые распределения кон -, центраций хрома в работавших моторных маслах двигателей. [18] |
Это затрудняет измерения и применение внутреннего стандарта. Для ослабления фона в пробу желательно вводить большое количество щелочного элемента. Из трех линий наиболее удобна линия Сг 4254 33 А. Близко расположенные линии Bi 4254 15 A; W 4254 29 А и Мо 4254 43 А ре - 30 альной помехи при анализе нефтепродуктов не представляют. Линия Сг 4274 81 А менее удобна. Сравнительно далеко расположена линия Li 4273 28 А, которая при использовании лития в качестве буфера исключает возможность работы с линией Сг 4274 81 А. [19]
Точность метода медной искры без применения внутреннего стандарта невелика. Для повышения точности требуется тщательное приготовление эталонных растворов и введение в них внутреннего стандарта. Авторы метода практиковали для этой цели молибден, вводимый в пробы и эталоны в таком количестве, чтобы на электроде присутствовало несколько микрограмм Мо; можно использовать и другие элементы сравнения. [20]
Как указывалось выше, ств исключается при применении внутреннего стандарта. Некоторые сведения о роли остальных эффектов для данного растворенного вещества можно получить, определяя б в различных растворителях. [21]
Еще одним из методов повышения точности анализа является применение внутреннего стандарта - элемента, по отношению к линии которого измеряется относительная интенсивность линий определяемых элементов. [22]
Сравнение результатов определения Со и V показало, что применение внутреннего стандарта ( в случае определения V) существенно уменьшает погрешность пробоподготовки, при этом экспрессность анализа снижается незначительно, так как элемент сравнения вводится в жидкую пробу. Поэтому для получения более точных результатов целесообразно использовать способ внутреннего стандарта. При этом от каждой пробы следует брать по две навески и независимо вводить в них элемент сравнения, а затем из каждой навески готовить по одному излучателю. Если по каким-либо причинам использование двух излучателей затруднено, то целесообразно навески материала пробы после введения внутреннего стандарта слить вместе, тщательно смешать и из смеси приготовить один излучатель. [23]
![]() |
Профиль самообращенной спектральной линии. центр линии соответствует частоте V0. лучению, испускаемому атомами. [24] |
Другим способом уменьшения эффектов нестабильности дуги и матрицы пробы является применение внутреннего стандарта - элемента, характеристики испарения и возбуждения которого очень близки к подобным характеристикам определяемого элемента. Постоянную концентрацию внутреннего стандарта обычно добавляют ко всем пробам и стандартам. [25]
Для изучения способа координации роданидной группы по интегральной интенсивности разработана методика с применением внутреннего стандарта. [26]
Определение флунитразепама, деметилфлу-нитразепама и клоназепама в плазме крови методом газо-жидкостной хроматографии с применением внутреннего стандарта. [27]
Определение лофепрамина и его метаболитов в плазме и моче человека методом масс-фрагнентографии с применением дейтерирован-ных внутренних стандартов. [28]
Описан [493] метод определения эпоксидного числа смол на основе бисфенола А, который не требовал применения внутреннего стандарта. [29]
Дозирование двухфазной системы ( в частности, дисперсий полимера в воде) шприцем нецелесообразно, поскольку применение внутреннего стандарта в этом случае невозможно. Возможен только количественный анализ с использованием внешнего стандарта, основанный на воспроизводимом вводе пробы и сравнении полученных хрома-тограмм с хроматограммами стандартных смесей. В отличие от метода внутреннего стандарта этот метод в принципе свободен от серьезных ошибок, в особенности при анализе многофазных систем. [30]