Cтраница 3
Определение а - ( 4-хлор - 2-метилфе-нокси) - пропионовой кислоты в смеси хлор-метилфеноксипропионовых кислот методом газо-жидкостной хроматографии с применением внутреннего стандарта. [31]
![]() |
Градуировочный график для акролеина 1, акрилонитрила 2 и ацетонитрила 3. [32] |
Количественный анализ образцов, содержащих акролеин и воду, а также и анализ с использованием в качестве газа-носителя азота или аргона необходимо проводить с применением внутреннего стандарта. [33]
В последнее время ведущие фирмы, производящие жидкостные хроматографы, добились высокой воспроизводимости объемов удерживания, высот и площадей пиков, что позволяет во многих случаях исключить применение внутреннего стандарта и использовать прямую градуировку в варианте метода стандарта. [34]
Метод разности задерживающих потенциалов Фокса, Хиккема, Кьелдааса и Гроува [675] исключает затруднения, связанные с энергией бомбардирующих электронов, и позволяет получать данные для положительных ионов без применения внутреннего стандарта, совпадающие со спектроскопическими величинами в пределах 0 1 эв. Применяя эту методику для исследования отрицательных ионов, можно ожидать получения аналогичной точности. [35]
Изучение экстракции вольфрамовых руд гидроокисью натрия намного облегчалось применением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, которая позволила быстро и точно определять вольфрам в сотнях растворов вольфрамата натрия, содержащих различные концентрации гидроокиси натрия. Применение внутреннего стандарта необходимо из-за резко выраженного отрицательного эффекта поглощения, обусловленного самим вольфраматом натрия ( табл. 19), и из-за неизвестного по величине и непостоянного эффекта поглощения, обусловленного гидроокисью натрия. В качестве внутреннего стандарта был выбран бром в виде бромистого натрия. [36]
Применение внутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [37]
Другой недостаток использования методики суспензии заключается в невозможности получения при этом количественных результатов, ибо в суспензиях нельзя достаточно хорошо контролировать толщину слоя образца, однородность диспергирования и плотность пасты. Даже применение внутренних стандартов и методов отношений не дает в случае суспензий удовлетворительных количественных результатов. Однако эта методика может удовлетворять требованиям полуколичественного анализа. [38]
Абсолютная оценка преобразования требует очень сложной измерительной техники и больших затрат времени и сил. При внешней калибровке или применении внутреннего стандарта целесообразно установить характеристики преобразования для стандартных соединений. [39]
В качестве неподвижной фазы используют апиезон М ( 10 %) на кизельгуре зернением 50 - 70 меш. Количественный расчет примесей проводят с применением внутреннего стандарта. [40]
Описан метод расчета хроматолрамм с применением внутреннего стандарта. [41]
Поэтому пламеннофото-метрический метод определения концентраций обладает определенными преимуществами по сравнению с химическими методами. Высокая точность пламеннофотометрического анализа достигается в случае применения подходящего внутреннего стандарта: при этом уменьшаются ошибки, обусловленные колебаниями состава раствора и отклонениями режима работы горелки-распылителя. [42]
Сравнены различные методы кол-венного расчета хромато-грамм: прямая калибровка, применение внутреннего стандарта и внутренней нормировки. [43]
Методы количественных расчетов, которые требуют наличия жесткой связи результатов абсолютных измерений площади пика с абсолютным количеством компонента, являются трудными; все факторы, влияющие или на скорость потока, или на чувствительность детектора, необходимо точно контролировать и, кроме того, необходимо знать точный размер пробы. Большую часть экспериментальных трудностей, связанных с проблемой количественного анализа, удается преодолеть при применении внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта обычно берут вещество, которое не входит в состав пробы. Предполагается, что изменения экспериментальных условий влияют в одинаковой степени как на внутренний стандарт, так и на компоненты пробы. [44]
На характер излучения фона влияет присутствие воды, органических растворителей, посторонних элементов. Однако вблизи предела обнаружения, когда общая случайная ошибка лимитируется инструментальной и регистрационной ошибками, применение внутреннего стандарта обычно не приводит к улучшению воспроизводимости количественных определений. [45]