Примесь - эфир
Cтраница 3
Для дальнейшей очистки полученного эфирного соединения от примесей ( какие примеси могут присутствовать. Образовавшуюся кристаллическую массу отсасывают и промывают соляной кислотой с примесью эфира, затем дистиллированной водой с эфиром. [31]
Пластины силу фола UV254 пеРед проявлением по методам А, В или С предварительно высушивали при температуре 105 в течение 15 мин. Наиболее подходящей из этих систем оказалась система С, хотя она позволяет определять наличие примесей эфиров в гидразидах только в количестве не менее 10 вес. Проявление в УФ-свете позволяет обнаружить примеси эфиров в количестве около 5 вес. [32]
Пластины силуфола UVgj перед проявлением по методам А, В или С предварительно высушивали при температуре 105 в течение 15 мин. Наиболее подходящей из этих систем оказалась система С, хотя она позволяет определять наличие примесей эфиров в гидразидах только в количестве не менее 10 вес. Проявление в УФ-свете позволяет обнаружить примеси эфиров в количестве около 5 вес. [33]
 |
Прибор для синтезов с участием диазоуксусного эфира. [34] |
По окончании выделения азота реакционную смесь охлаждают ( вынув предварительно конец шланга из газометра), обратный холодильник заменяют на нисходящий и избыток циклогексена отгоняют, нагревая колбу на водяной бане. С при 3 мм рт. ст. Получают 19 5 г этилового эфира норкаранкарбоновой кислоты, содержащего примесь эфиров фумаровой и малеиновой кислот. Для освобождения вещества от этой примеси его встряхивают при охлаждении в ледяной воде с 2 % - ным раствором перманганата калия, прибавляя последний небольшими порциями до тех пор, пока он не перестанет обесцвечиваться. [35]
По способу Конрада ( см. выше) получают, как установил уже Шей [1111], смесь моно-и диэтилмалоновых эфиров, которые фракционированием почти не разделимы. Фишер и Дильтэй [1112] установили, что полученные по Конраду [1112] диалкилмалоновые эфиры в свою очередь всегда содержат примеси моноалкилмало-новых эфиров. В зависимости от последующих превращений этих затруднений, на которые обычно не обращают внимания, можно так или иначе избежать. Если, например, вопрос идет о приготовлении чистой н-капроновой кислоты через н-бутилмалоновый эфир, то примесь ди-л-бутилмалонового эфира не очень существенна. При фракционировании и последующем омылении и декарбо-ксилировании можно легко получить н-бутилкапроновую кислоту. [36]
 |
Лрибор для получения бромистого. [37] |
Если реакционная смесь в колбе начнет слишком пениться, то на короткое время прерывают нагревание. По окончании реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды, переливают его в небольшую колбу и для освобождения от примеси эфира прибавляют по каплям ( при охлаждении в смеси льда и соли и при встряхивании) концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя под бромистым этилом. [38]
Для оценки степени чистоты и разработки метода очистки гидразидов от примесей соответствующих этиловых эфиров были применены методы тонкослойной и газовой хроматографии. Анализ гидразидов и соответствующих эфиров пиридинкарбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии осуществлен с применением пластин силуфол UV254 - Как видно из данных табл. I, для всех рассматриваемых случаев значения Rf гидразидов и соответствующих эфиров различны, что позволяет проводить качественное определение примесей эфиров в гидразидах. [39]
Метод прямой этерификации терефталевой кислоты лишен этих недостатков. Процесс образования ДЭГТ в нем протекает с большей скоростью и с меньшим удельным расходом эти-ленгликоля. Однако получаемый продукт содержит примеси эфиров с ди - и триэтиленгликолевыми группами состава - СОО [ ( СН2) 2О ] Н, которые ухудшают качество получаемых из ДЭГТ полимеров. [40]
Пластины силу фола UV254 пеРед проявлением по методам А, В или С предварительно высушивали при температуре 105 в течение 15 мин. Наиболее подходящей из этих систем оказалась система С, хотя она позволяет определять наличие примесей эфиров в гидразидах только в количестве не менее 10 вес. Проявление в УФ-свете позволяет обнаружить примеси эфиров в количестве около 5 вес. [41]
Пластины силуфола UVgj перед проявлением по методам А, В или С предварительно высушивали при температуре 105 в течение 15 мин. Наиболее подходящей из этих систем оказалась система С, хотя она позволяет определять наличие примесей эфиров в гидразидах только в количестве не менее 10 вес. Проявление в УФ-свете позволяет обнаружить примеси эфиров в количестве около 5 вес. [42]
Шей [1111], смесь моно - и диэтилмалояовых эфирои, которые фракционированием почти не разделимы. Фишер и Дильтэй [ 1U2J установили, что полученные по Конраду [1112] диалкилмалоновые эфиры в свою очередь нсегда содержат примеси моноалкилмало-иовых эфиров. В зависимости от последующих превращений эти затруднения, на которые обычно не обращают внимания, можно пак или иначе избежать. Если, например, вопрос идет о приготовлении чистой н-капроновой кислоты через и-бутилмалоно-вый эфир, то примесь ди-н-бутилмалонового эфира не очень существенна. [43]
Методами этерификации, нереэтерификации и ацилирования синтезирован ряд мер-каптоэтиловых эфиров одноосновных и двухосновных органических кислот. Меркаптоэтиловые эфиры, полученные ацилированием 2-мер-каптоэтанола хлорангидридами кислот, содержат примесь 2-оксиэтилтиоловых эфиров. [44]
По способу Конрада ( см. выше) получают, как установил уже Шей [1111], смесь моно-и диэтилмалоновых эфиров, которые фракционированием почти не разделимы. Фишер и Дильтэй [1112] установили, что полученные по Конраду [1112] диалкилмалоновые эфиры в свою очередь всегда содержат примеси моноалкилмало-новых эфиров. В зависимости от последующих превращений этих затруднений, на которые обычно не обращают внимания, можно так или иначе избежать. Если, например, вопрос идет о приготовлении чистой н-капроновой кислоты через н-бутилмалоновый эфир, то примесь ди-л-бутилмалонового эфира не очень существенна. При фракционировании и последующем омылении и декарбо-ксилировании можно легко получить н-бутилкапроновую кислоту. [45]
Страницы: 1 2 3 4