Присутствие - носитель
Cтраница 3
Осадок на фильтре после отделения сурьмы обрабатывают горячей концентрированной НС1 с Н2Ог, раствор разбавляют водой в 4 раза и снова осаждают CuS в присутствии носителей цинка, кадмия и индия. Осадок центрифугируют, промывают НС1 ( 1: 4), водой и растворяют в концентрированной НС1 с Н2О2 при нагревании. В раствор добавляют носители Fe и In ( по 10 мг) и осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и отбрасывают. Раствор доводят до рН 8 - 9 и осаждают медь а-бензоиноксимом в присутствии носителей кадмия и цинка. Осадок растворяют в HNO3, упаривают досуха и несколько раз обрабатывают хлорной кислотой для разрушения о-бензо-иноксимата меди. Сухой остаток растворяют в 3 V HC1 и вновь осаждают сульфид меди в присутствии обратных носителей индия, кадмия и цинка. [31]
Осадок на фильтре после отделения сурьмы обрабатывают горячей концентрированной НС1 с Н202, раствор разбавляют водой в 4 раза и снова осаждают CuS в присутствии носителей цинка, кадмия и индия. Осадок центрифугируют, промывают НС1 ( 1: 4), водой и растворяют в концентрированной НС1 с Н2О2 при нагревании. В раствор добавляют носители Fe и In ( по 10 мг) и осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и отбрасывают. Раствор доводят до рН 8 - 9 и осаждают медь а-бензоиноксимом в присутствии носителей кадмия и цинка. Осадок растворяют в HNO3, упаривают досуха н несколько раз обрабатывают хлорной кислотой для разрушения н-бензо-иноксимата меди. Сухой остаток растворяют в 3N НС1 и вновь осаждают сульфид меди в присутствии обратных носителей индия, кадмия н цинка. [32]
Осадок промывают на фильтре концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNOs кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии обратных носителей свинца, теллура и золота. Эту операцию повторяют еще 1 раз. Конечный осадок центрифугируют, промывают последовательно НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [33]
Осадок промывают на фильтре концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют НМОз кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии обратных носителей свинца, теллура и золота. Эту операцию повторяют еще 1 раз. Конечный осадок центрифугируют, промывают последовательно НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [34]
Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют НМОз кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в 8N НС1 в присутствии обратных носителей мышьяка и теллура. Осадок растворяют в НС1 и Н2О2, добавляют носители мышьяка и фосфора, магнезиальную смесь и дважды осаждают MgNH4PO4 аммиаком в присутствии винной кислоты. Фильтрат подкисляют до 6 - 8 N НС1 и вновь осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии носителей мышьяка и теллура. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерений и взвешивают. [35]
Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в 8N НС1 в присутствии обратных носителей мышьяка и теллура. Осадок растворяют в НС1 и HsO2, добавляют носители мышьяка и фосфора, магнезиальную смесь и дважды осаждают MgNH4PO4 аммиаком в присутствии винной кислоты. Фильтрат подкисляют до 6 - 8N НС1 и вновь осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии носителей мышьяка и теллура. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерений и взвешивают. [36]
Осадок теллура и золота фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают и растворяют в небольшом количестве царской водки, удаляют HNO3 упариванием с НС1 и осаждают теллур и золото солянокислым гидразином в присутствии обратного носителя фосфора. Эта операция производится дважды. Осадок золота фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 6N НС1, растворяют в царской водке, упаривают с НС1 и еще раз осаждают золото FeSO4 в присутствии обратных носителей теллура и фосфора. Осадок центрифугируют, промывают 6АГ НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень к взвешивают. [37]
Осадок теллура и золота фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают и растворяют в небольшом количестве царской водки, удаляют HNO3 упариванием с НС1 и осаждают теллур и золото солянокислым гидразином в присутствии обратного носителя фосфора. Эта операция производится дважды. Осадок золота фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 6N ЫС1, растворяют в царской водке, упаривают с НС1 и еще раз осаждают золото FeSO4 в присутствии обратных носителей теллура и фосфора. Осадок центрифугируют, промывают 6 N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и. [38]
Раствор кипятят для удаления Н2О2, разбавляют водой в 2 раза, добавляют 10 % - ный раствор K-J до растворения выпавшего осадка и производят экстракцию иодида сурьмы бензолом ( трижды, порциями по 15 мл) в присутствии обратных носителей фосфора, меди, цинка, теллура и мышьяка. J, переносят в стакан на 500 мл, добавляют 10 мл IN HC1 и отгоняют бензол на водяной бане. Из водной фазы после отгонки бензола осаждают сульфид сурьмы в присутствии обратного носителя фосфора. [39]
 |
Схема дуги, заключенной в сферу Ульбрихта. [40] |
Наименьшие абсолютные пределы обнаружения элементов ( десятые и сотые доли нанограмма) достигаются обычно при анализе тонких слоев пробы ( см. табл. 28) в разряде с полым катодом, затем в индукционном безэлектродном вч-разряде; близкие к ним значения - в импульсной графитовой дуге и в обычной угольной дуге переменного тока в присутствии носителя. Исключение составляют трудновозбудимые, а также некоторые распространенные элементы ( Са, Си, Fe, Mg), абсолютные пределы обнаружения которых в полом катоде ( для трудновозбудимых и в искре) лучше. Пределы обнаружения распространенных элементов в дуге ограничены загрязнениями из воздуха, электродов и, главным образом, из реактива-носителя, который в разряде с полым катодом не применяют. Очевидно применение обычной дуги в большинстве случаев наиболее целесообразно, вследствие ее простоты и доступности. [41]
Электронномикроскопические исследования показали, что металлическая фаза находится на поверхности носителя в виде кристаллов, а ке в виде аморфного напыления. Присутствие носителя уменьшает вероятность слипания кристаллов в агрегаты, а также повышает способность кристаллов сорбировать водород. [42]
 |
Эквиденситы для атомных переходов ( линий Al, Mg, Si, Be и ионной линии Mg11. [43] |
Большую роль в этом случае играет электрическое поле между электродами, сильно влияющее на скорость движения ионов к катоду, что согласуется с вычислениями Боуманса. В присутствии носителей излучающие частицы распределены по всему объему плазмы. Однако для элементов с низким потенциалом ионизации большая концентрация частиц наблюдается у катода, с увеличением потенциала ионизации заметна тенденция смещения максимума излучения к аноду. Такое распределение можно объяснить тем, что присутствие, например, галлия изменяет условия в плазме, уменьшая температуру дуги с 6500 до 5800 К, увеличивая электронное давление с 2 1 - 10 Па до 3 - - ДО2 Па и уменьшая степень ионизации атомов. В связи с этим электрическое поле по-другому влияет на движение и распределение частиц. Следовательно, носители способствуют равномерному распределению излучающих атомов и ионов по всему объему плазмы. Это приводит к уменьшению атомной и ионной плотностей в каждой точке объема плазмы, что, в свою очередь, должно приводить к уменьшению столкновений. Это вызывает увеличение почернения линий микроэлементов в присутствии галлия. [44]
 |
Градуировочные графики для определения Mg ( 1 2, Ст ( 3, 4 и А1 ( 5, 6 при наложении магнитного поля ( 2, 4, 6 и без него ( 1, 3, 5. [45] |
Страницы: 1 2 3 4