Cтраница 1
Присутствие титана приводит к изменению влияния углерода; это закономерно, поскольку образование стабильных карбидов ( первичных выделений карбидов) понижает эффективную концентрацию углерода. [1]
Присутствие титана вызывает необходимость добавки перекиси водорода для предотвращения его осаждения. Осадок может быть сплавлен с карбонатом натрия, и плав выщелочен водой для отделения фосфата. Все следы фосфата должны быть удалены тщательным промыванием остатка перед растворением в соляной или разбавленной хлорной кислоте для колориметрического или флуориметрического определения. Границы применения этого метода не установлены, но, по-видимому, он не будет удовлетворительным для микрограммовых количеств циркония без использования носителя. Можно ли найти подходящий носитель, еще не ясно. [2]
Присутствие титана замедляет или даже предотвращает осаждение циркония реагентом. [3]
Присутствие титана, даже в небольших количествах, требует прецизионно осушенного водорода ( температура точки росы - 70 С) или глубокого вакуума ( 0 0013 Па), что практически трудно обеспечить в промышленных условиях. [4]
Присутствие титана приводит к завышению результатов определения алюминия вследствие желтой окраски комплексного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой. [5]
В присутствии титана необходимо прибавить перекись водорода, чтобы предупредить его осаждение. [6]
В присутствии титана, железа, алюминия и некоторых других элементов наблюдается небольшое увеличение поглощения ванадия. Потенциал ионизации ванадия 6 7 В, поэтому введение депрессора при его определении необходимо. Исходный раствор сравнения для определения ванадия готовят, растворяя 1 000 г металлического ванадия в виде стружки в минимальном объеме азотной кислоты. Для получения раствора с концентрацией 1000 мкг / мл после растворения металла объем доводят до 1 000 л 10 % - ной азотной кислотой. [7]
В присутствии титана ( не более 100 мкг) или циркония ( не более 1 мг) в растворы перед разбавлением вводят по 1 мл раствора щавелевой кислоты. [8]
В присутствии титана появляется желто-оранжевая окраска раствора, исчезающая при прибавлении нескольких кристаллов фторида аммония. [9]
В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10 % по объему, прибавляют свежеприготовленный 10 % - ный раствор ( NH4) 2HPO4 в 10 - 100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr: 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2 - 3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5 % - ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 мл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. [10]
В присутствии титана между двойными солями ниобия и тантала, с одной стороны, и титана, сдругой, происходит взаимодействие с образованием комплексных соединений типа яМН4М02304 ( NH4) 2 TiO ( 304) 2, где MNb и Та. Комплексы эти не имеют постоянного состава и со временем разлагаются. Вначале в осадок выпадают кристаллы ( NH4) 2TiO ( 304) 2, a затем продукты отщепления сульфат-иона и иона аммония от всего комплекса в целом. Распад комплексов является процессом, необратимым в том смысле, что путем нагревания не удается выпавший осадок перевести в раствор повторно. Это свидетельствует о метастабильности двойных солей ниобия и тантала типа NH4M02S04, которые являются промежуточными продуктами распада двойных сульфатов типа ( NH4) 3M ( S04) 4, NH4MO ( 304) 2 и других при выщелачивании сплавов пятиокисей ниобия и тантала с сульфатом аммония и серной кислотой водой. [11]
В присутствии титана появляется желто-оранжевая окраска раствора, исчезающая при прибавлении нескольких кристаллов фторида аммония. [12]
В присутствии титана раствор принимает желто-оранжевую окраску, исчезающую от прибавления нескольких кристалликов фторида аммония. [13]
В присутствии титана рекомендуется другой вариант, заключающийся в предварительном выделении урана ( VI) в виде комплекса Ca ( JOz) 2 ( VO 2 - 8H2O, соответствующего по составу минералу тюямуниту. Полученный осадок отфильтровывают, промывают нейтральным раствором нитрата аммония и растворяют в разбавленной серной кислоте. К раствору прибавляют 5 г сульфата аммония, 5 мл 5 % - ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов, затем нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу, добавляют 1 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода, хорошо перемешивают и оставляют в течение 2 - х час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором сульфата аммония и далее поступают так, как описано выше. [14]
В присутствии титана рекомендуется другой вариант, заключающийся в предварительном выделении урана ( VI) в виде комплекса Ca ( JOz) 2 ( VO 2 - SH2O, соответствующего по составу минералу тюямуниту. Полученный осадок отфильтровывают, промывают нейтральным раствором нитрата аммония и растворяют в разбавленной серной кислоте. К раствору прибавляют 5 г сульфата аммония, 5 мл 5 % - ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов, затем нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу, добавляют 1 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода, хорошо перемешивают и оставляют в течение 2 - х час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором сульфата аммония и далее поступают так, как описано выше. [15]