Присутствие - сложный эфир
Cтраница 2
После отделения альдегидов и кетонов смесь исследуют на присутствие сложных эфиров; для этого к пробе прибавляют нормальный раствор едкого натра, нагревают в течение получаса с обратным холодильником до кипения и оттитровывают едкий натр соляной к-той; уменьшение количества щелочи указывает на присутствие сложного эфира. При наличии сложных эфиров спирты выделяют в другой порции смеси помощью фталевого ангидрида ( см. стр. Иногда можно вести определение сложных эфиров высаливанием их из водного раствора хлористым кальцием; спирты при этом остаются в растворе. [16]
 |
Инфракрасные спектры поглощения цетана и продуктов его окисления. [17] |
Интенсивное поглощение при 1735 и 1178 cм - указывает на присутствие алифатических сложных эфиров. Полосы поглощения 720 и 785 cм - относятся к деформационным колебаниям мети леновых групп в длинных ( - ( СН2) 4 -), и коротких ( - ( CHg) л1 -) цепях. [18]
 |
Результаты анализа смесей кислот и ангидридов титрованием. [19] |
Метод Годду, Леблана и Райта, описанный в разделе, посвященном определению сложных эфиров, пригоден и для определения ангидридов, а также ангидридов в присутствии сложных эфиров. [20]
После отделения альдегидов и кетонов смесь исследуют на присутствие сложных эфиров; для этого к пробе прибавляют нормальный раствор едкого натра, нагревают в течение получаса с обратным холодильником до кипения и оттитровывают едкий натр соляной к-той; уменьшение количества щелочи указывает на присутствие сложного эфира. При наличии сложных эфиров спирты выделяют в другой порции смеси помощью фталевого ангидрида ( см. стр. Иногда можно вести определение сложных эфиров высаливанием их из водного раствора хлористым кальцием; спирты при этом остаются в растворе. [21]
Следует принять во внимание, что описанный выше способ вызовет гидролиз любого сложного эфира, который может присутствовать. Если присутствие сложного эфира было обнаружено по запаху или по изменению запаха при предварительном испытании ( 8), способ может быть изменен, как показано на стр. [22]
Затем подкисляют спиртовым раствором соляной кислоты и прибавляют каплю раствора хлорного железа. В присутствии сложного эфира появляется красное, коричневое, коричнево-красное, сине-фиолетовое или лиловое окрашивание; в отсутствие эфиров-окрашивание светложелтое. Например, в случае китового жира, масла какао, оливкового масла появляется фиолетовое окрашивание, свиного жира - коричневое, льняного масла - коричнево-фиолетовое, масла земляных орехов - коричнево-красное, пчелиного воска - фиолетово-коричневое; в случае воска, фальсифицированного парафином, - желто-коричневое окрашивание. [23]
Добавляют каплю бензольного раствора сложного эфира, каплю 2 5 % - ного бензольного раствора 1 2-динитробензола, перемешивают смесь тонкой стеклянной палочкой и через 1 - 2 мин. В присутствии сложных эфиров возникает фиолетовая окраска, интенсивность которой зависит от количества сложного эфира. При малом содержании эфиров рекомендуется выполнять контрольную пробу. [24]
Эта смесь должна иметь щелочную реакцию по фенолфталеину. В присутствии сложных эфиров при этом немедленно появляется характерная фиолетовая окраска. [25]
Большое влияние оказывает растворитель и на состав продуктов окисления. Так, в присутствии сложных эфиров [97] удается повысить выход надбензойной кислоты, а в присутствии ангидридов или хлорангидридов кислот [104, 108, 112, 113] - ацилперекиси. [27]
Вода, выделяющаяся в этом температурном интервале, вызывает не только гидролиз, вернее пирогидролиз эфира, но и облегчает улетучивание образующихся фенолов, как при перегонке с паром. На этом основана очень удобная проба на присутствие сложных эфиров фенолов, так как фенолы можно легко обнаружить по индофенольной реакции ( стр. Фенолы, летучие с паром, должны отсутствовать или их необходимо удалить. Это легко осуществляется встряхиванием суспензии вещества в щелочи с эфиром. Феноляты щелочных металлов остаются в водном слое, а феноловые эфиры переходят в эфирный слой. Реакцию выполняют в эфирном растворе. [28]
Сложные эфиры типа геранил - и линалилацетатов при реакции дегидратации разлагаются почти количественно, образуя углеводороды и уксусную кислоту; эфиры спиртов, цитронеллола, фенилэтилового спирта, не имеющие двойной связи в а -, - положении к карбонильной группе, не изменяются. По количеству выделившейся уксусной кислоты судят о присутствии сложных эфиров, линалоола, гераниола. [29]
В микротигле к капле эмульсии касторового масла прибавляют каплю раствора, исследуемого на присутствие липазы; в другой микротигель помещают только каплю эмульсии. Через 1 - 2 часа смеси исследуют на присутствие сложных эфиров. В присутствии липазы реакция будет отрицательной или значительно слабее, тогда как контрольная проба окрашивается в характеризующий сложные зфиры фиолетовый цвет. [30]
Страницы: 1 2 3