Присутствие - германий
Cтраница 2
К капле щелочного или слабокислого испытуемого раствора в фарфоровой чашечке или на кусочке фильтровальной бумаги прибавляют по одной капле молибденового реактива ( 1 5 г молибдата аммония, растворенного в 10 мл концентрированной азотной кислоты) и 0 1 % - ного уксуснокислого раствора бензидина; затем для уменьшения кислотности прибавляют несколько капель насыщенного раствора ацетата натрия или, если реакция производится на бумаге, подвергают последнюю действию аммиачных паров. В присутствии германия появляется синее окрашивание вследствие образования молибденовой и бензидиновой сини. [16]
К дистиллату, содержащему GeCl4 и азеотропную смесь воды и соляной кислоты, добавляют несколько капель 0 3 % - ного спиртового раствора морина и рассматривают раствор в ультрафиолетовых лучах. В присутствии германия заметна зеленая люминесценция. [17]
К капле щелочного или слабокислого испытуемого раствора в фарфоровой чашечке или на кусочке фильтровальной бумаги прибавляют по одной капле молибденового реактива ( 1 5 г молибдата аммония, растворенного в 10 мл концентрированной азотной кислоты) и 0 1 % - ного уксуснокислого раствора бензидина; затем для уменьшения кислотности прибавляют несколько капель насыщенного раствора ацетата натрия или, если реакция производится на бумаге, подвергают последнюю действию аммиачных паров. В присутствии германия появляется синее окрашивание вследствие образования молибденовой и бензидиновой сини. [18]
В первом случае удается открыть 0 25 мкг германия в 2 - 3 каплях анализируемого раствора. В присутствии германия флуоресценция из лилово-серой переходит в ярко-розовую. Подобный эффект наблюдается в присутствии бора, гасят флуоресценцию ионы F, СГ и окислители. Из числа испытанных оксиантрахинонов337 в качестве люминесцентных реагентов на германий рекомендуются 1 2 4 5 6 8-гекса - и 1 4-диоксиантрахиноны. Реакции выполнялись как капельные: 0 1 мл раствора германия помещают в пробирку и приливают 0 3 мл 0 01 % - нрго раствора реагента в 95 % - ной серной кислоте. С гексаоксиантрахиноном возникает красно-розовая флуоресценция и удается открывать 1 4 мкг германия, с применением диоксиантрахинона возникает яркая желтая флуоресценция и открывается 3 3 мкг германия. [19]
В первом случае удается открыть 0 25 мкг германия в 2 - 3 каплях анализируемого раствора. В присутствии германия флуоресценция из лилово-серой переходит в ярко-розовую. Подобный эффект наблюдается в присутствии бора, гасят флуоресценцию ионы F -, СГ и окислители. Из числа испытанных оксиантрахинонов337 в качестве люминесцентных реагентов на германий рекомендуются 1 2 4 5 6 8-гекса - и 1 4-диокгиантрахиноны. Реакции выполнялись как капельные: 0 1 мл раствора германия помещают в пробирку и приливают 0 3 мл 001 % - ного раствора реагента в 95 % - ной серной кислоте. С гексаоксиантрахиноном возникает красно-розовая флуоресценция и удается открывать 1 4 мкг германия, с применением диоксиантрахинона возникает яркая желтая флуоресценция и открывается 3 3 мкг германия. [20]
Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а галлия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. [21]
Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно а галлия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. [22]
Тщательно перемешивают в углублении капельной пластинки каплю слегка подкисленного исследуемого раствора с каплей фенолфталеина и несколькими каплями раствора едкого натра до появления красного окрашивания. Если после этого прибавляют маннит, то в присутствии германия красная окраска исчезает или бледнеет. [23]
По аналогии с резацетофеноном, дающим флуоресценцию как с бором, так и с германием, в качестве возможных реагентов на германий были исследованы органические соединения, дающие флуоресценцию с бором91: флавоны, аминооксиантрахиноны, о-ок-сикарбонильные соединения и бензоин. Оказалось, что бензоин в слабощелочной спиртовой среде в присутствии германия флуоресцирует зелено-желтым светом. Бензоин более доступен, чем резацетофенон; кроме того, исключается применение концентрированной серной кислоты. [24]
 |
Физические константы металлов подгруппы германия. [25] |
В природе минералы с повышенным содержанием германия встречаются весьма редко. К таким минералам относится аргиро-дит 2Ag2S - GeS2, германит 6CuS - GeS2 и др. В ничтожных количествах присутствие германия обнаружено во многих цинковых рудах, в минеральных водах и, что особенно характерно, в золе некоторых каменных и бурых углей, в которых его иногда содержится до 1 % и более. [26]
Поэтому были выбраны следующие фоны: 1 N NH4G1 и 1 N NH - iOH для цинка в присутствии германия, и 0 1 N NaOH, а также 1 N КШОН для цинка в присутствии германия и селена. [27]
В 1958 г. В. М. Ершов [130], занимаясь электродиализом золы, полученной низкотемпературным сжиганием, показал, что германий выделяется в анодную камеру. А так как при электродиализе водного раствора двуокиси германия германии выделяется на аноде [131], он сделал вывод о присутствии германия в золе в виде двуокиси. [28]
К капле анализируемого раствора на капельной пластинке прибавляют каплю раствора адолибдата аммония без добавления азотной кислоты и несколько капель раствора щелочного станнита: в присутствии германия появляется синяя окраска. [29]
Поэтому были выбраны следующие фоны: 1 N NH4G1 и 1 N NH - iOH для цинка в присутствии германия, и 0 1 N NaOH, а также 1 N КШОН для цинка в присутствии германия и селена. [30]
Страницы: 1 2 3