Cтраница 4
![]() |
Шкала стандартов для определения циклогексанона. [46] |
Из поглотительного сосуда по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0 4 мл 5 % раствора п-диметиламинобензальдегида, по 1 6 мл концентрированной серной кислоты. После перемешивания пробирки помещают на 10 мин, в кипящую водяную баню. После охлаждения содержимое пробирок встряхивают и фотометриру-ют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 432 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [47]
![]() |
Шкала стандартов для определения циклопентадиена. [48] |
Из поглотительного сосуда по 4 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0 2 мл 0 25 % раствора 1 4-динитробензола и по 0 2 мл 10 % раствора едкого кали. Содержимое встряхивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 600 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [49]
![]() |
Шкала стандартов для определения моно - и трихлоруксусной кислот.| Шкала стандартов для определения дихлоруксусной кислоты. [50] |
Из поглотительного сосуда по 0 4 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 2 мл пиридина, по 0 1 мл 20 % раствора едкого натра и нагревают 1 ч ( моно - и дихлоруксусная кислоты) или 2 мин ( трихлор-уксусная кислота) на кипящей водяной бане. Пробирки охлаждают, добавляют по 1 мл ледяной уксусной кислоты, по 0 1 мл анилина и доводят общий объем до 4 мл. Содержимое пробирок встряхивают и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 48Ь - 495 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [51]
После гидролиза колбу с пробой охлаждают и пробу переносят Б мерную колбу емкостью 200 - 250 мл, доводя объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хорошо перемешивают и отбирают пипеткой алпкБОТную часть в колбу для титрования. Отобранную пробу нейтрализуют по фенолфталеину серной кислотой, приливая ее небольшими порциями. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры. [52]
При определении диоксида серы по 2 5 мл пробы переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [53]
Для определения формальдегида из поглотительного сосуда по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 5 мл хромотроповой кислоты в серной кислоте. После перемешивания пробирки помещают на 30 мин в кипящую водяную баню, затем их охлаждают холодной водой в течение 5 мин и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [54]
![]() |
Шкала стандартов для определения бромциана.| Шкала стандартов для определения йодциана. [55] |
Для определения бромциана из поглотительного сосуда по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 2 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок встряхивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 480 - 495 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [56]
Для определения метилового спирта из поглотительного сосуда по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0 25 мл фосфорной кислоты, по 2 капли перман-ганата калия и помещают на 15 мин в баню со льдом. Затем пробирки вынимают из бани и по каплям добавляют 3 % раствор сульфита натрия до обесцвечивания, по 3 5 мл хромотроповой кислоты и помещают пробирки на 30 мин в кипящую водяную баню. Затем пробирки охлаждают холодной водой в течение 5 мин и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [57]
После окончания отбора, воздуха поглотители отсоединяют и из каждого поглотителя по 5 мл пробы переносят в колориметрические пробирки. [58]