Cтраница 3
Пробу вещества нагревают в пробирке, вначале медленно, потом быстрее. При этом обращают внимание на запах и реакцию выделяющихся паров. [31]
Пробу вещества, содержащую 0 02 - 0 03моля карбонильного соединения, растворяют в 50 жлраство-ра реактива и оставляют закрытой на 30 мин. Этот переход часто оказывается нерезким. [32]
Пробу вещества, содержащую не менее 0 1 мг фосфора, и кусок металлического калия ( величиной с горошину) помещают в кварцевую трубку для разложения или в трубку из иенского стекла. Трубку сначала нагревают, а затем прокаливают. После охлаждения удаляют избыток калия добавлением 1 - 2 мл метилового спирта и смесь разбавляют водой. Частицы угля отделяют фильтрованием или, еще лучше, центрифугированием. Прозрачный раствор разбавляют водой до - 15 мл и нейтрализуют разбавленной серной кислотой в присутствии фенолфталеина. Для обнаружения фосфора к раствору прибавляют так же, как описано выше, 5 мл сернокислого раствора молибдата ( см. стр. При наличии фосфора раствор окрашивается в синий цвет. В отсутствие фосфора раствор остается светло-желтым. [33]
Пробу вещества разлагают серной кислотой, содержащей азотную кислоту и пергидрол. После выпаривания и растворения в соляной кислоте прибавляют иодид калия. [34]
Пробу вещества, содержащую 15 - 20 мэкв амина, нейтрализуют соляной кислотой при охлаждении льдом, разбавляют водой до объема около 25 мл, прибавляют 25 мл раствора кобальтинитрита натрия и оставляют во льду на l / а ч - Затем прибавляют 40 мл монометилового эфира этиленгликоля ( метилцеллозольва) и оставляют во льду еще на 30 мин. При этом образуется желтый осадок кобальтинитрита натрий-диаммония. [35]
Пробу вещества, содержащую не менее 0 1 мг фосфора, и кусок металлического калия ( величиной с горошину) помещают в кварцевую трубку для разложения или в трубку из иенского стекла. Трубку сначала нагревают, а затем прокаливают. После охлаждения удаляют избыток калия добавлением 1 - 2 мл метилового спирта и смесь разбавляют водой. Частицы угля отделяют фильтрованием или, еще лучше, центрифугированием. Прозрачный раствор разбавляют водой до - - 15 мл и нейтрализуют разбавленной серной кислотой в присутствии фенолфталеина. Для обнаружения фосфора к раствору прибавляют так же, как описано выше, 5 мл сернокислого раствора молибдата ( см. стр. При наличии фосфора раствор окрашивается в синий цвет. В отсутствие фосфора раствор остается светло-желтым. [36]
Пробу вещества разлагают серной кислотой, содержащей азотную кислоту и пергидрол. После выпаривания и растворения в соляной кислоте прибавляют иодид калия. [37]
Пробу вещества, содержащую 15 - 20 нэке амина, нейтрализуют соляной кислотой при охлаждении льдом, разбавляют водой до объема около 25 мл, прибавляют 25 мл раствора кобальтинитрита натрия и оставляют во льду на 1 / 2 ч - Затем прибавляют 40 мл монометилового эфира этиленгликоля ( метилцеллозольва) и оставляют во льду еще на 30 мин. При этом образуется желтый осадок кобальтинитрита натрий-диаммония. [38]
Пробу вещества расплавляют с металлическим натрием в никелевом тигле. Плав растворяют в воде; 4 мл такого раствора сильно подкисляют соляной кислотой, прибавляют 1 мл IN раствора йодистого калия, в течение короткого времени пропускают сероводород, выпадает характерный сульфид. [39]
Пробу вещества при высокой температуре сжигают серной кислотой, улавливая ею аммиак по методу Кьельдаля. Содержание аммиака устанавливают последующим разложением образующегося сульфата аммония щелочью и связыванием его титрованным раствором серной кислоты. Найденное количество аммиачного азота пересчитывают на так называемый сырой протеин. [40]
Пробу вещества вводят в поток элюента ( как это обычно принято в газовой хроматографии) с помошью шприпа через перегородку в блок для ввода пробы ( дозатор) или используют петлю для ввода пробы, из которой пробу вымывают в систем) элюентом. Кроме того, давление или скорость потока в разделительной колонке при введении пробы не должны нарушаться. Очень важно, чтобы объем пробы можно было легко менять. [41]
Пробу вещества, содержащую 0 02 - 0 03 моля карбонильного соединения, растворяют в 50 мл раствора реактива, колбу закрывают н оставляют на 30 мин. Титруют 1 н, водным раствором едкого натра до перехода окраски в иссння-красную. Переход часто оказывается нечетким, поэтому необходимо делать холостое титрование. Затраченное количество раствора едкого натра вычитают из общего объема, пошедшего на титрование пробы. [42]
Пробу вещества предварительно высушивают и измельчают. [43]
Пробу вещества вводили в потоке двухкомпонентно-го газа ( аргон, содержащий 8 % водорода) в кварцевый реактор с активным углем, в котором при 1100 С происходила термодеструкция вещества с образованием оксида углерода, водорода и сажи. Количество оксида углерода соответствует содержанию кислорода Б анализируемом веществе. Зона оксида углерода в потоке смешанного газа-носителя поступала в реактор, заполненный 10 % никеля на хромосорбе W. [44]
Пробу вещества кипятят с NaOH и FeSOt, подкисляют разбавленной НС1 и прибавляют FeCl3: синийосадок. [45]