Cтраница 2
Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микрометодом-несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом-несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. [16]
![]() |
Схема прибора для озонолиза. [17] |
Через пробу анализируемого вещества с постоянной скоростью пропускают смесь кислорода и озона постоянного состава; в пробу предварительно вносят цветной индикатор. Сразу по окончании озонирования происходит изменение цвета индикатора, указывающее на конец реакции. Содержание олефина в пробе рассчитывают, сравнивая время его озонирования с временем озонирования эталонного соединения, выбранного для калибрования. Поток газовой смеси регулируют прецизионным клапаном и измеряют ротаметром. Озон получают из сухого озонатора с очень постоянной производительностью. Изменение окраски индикатора фиксируется фотометрическим приспособлением, снабженным самописцем. Во премя обесцвечивания индикатора поглощение раствора резко уменьшается, вызывая изменение сопротивления фотоячейки, которое регистрируется непрерывно. Из получаемой кривой легко определить точно время озонолиза. [18]
Для ввода проб анализируемых веществ в поток газа-носителя или непосредственно в хроматографическую колонку применяются самые разнообразные в конструктивном отношении устройства. Однако для большинства промышленных приборов в качестве дозатора используется одно из следующих устройств: 1) система мембранных клапанов с пневматическим управлением; 2) поворотный плоский многоходовой кран; 3) плоская пластина или цилиндрический плунжер с калиброванным отверстием, совершающий возвратно-поступательное движение. [19]
В последнем случае пробу анализируемого вещества смешивают в фарфоровом тигле с серой и содой, прокаливают, охлаждают, растворяют сплав в разбавленной соляной кислоте и отдувают сероводород. При добавлении раствора хлорида железа ( III) появляется характерная для роданида железа красная окраска. [20]
При работе с хроматографом проба анализируемого вещества с помощью шприца вводится в напускную систему хроматографиче-ской колонки, где смешивается с газом-носителем, подаваемым из баллона. [21]
![]() |
Зависимость объема введенной пробы от количества пропущенного газа-носителя. [22] |
При транспортировании в колонку проба анализируемого вещества разбавляется газом-носителем и ее объем увеличивается, что приводит к снижению эффективности разделения хроматографической колонки вследствие увеличения ширины пика. [23]
При работе с хроматографом проба анализируемого вещества с помощью шприца вводится в напускную систему хроматографиче-ской колонки, где смешивается с газом-носителем, подаваемым из баллона. [24]
При внесении в ячейку пробы анализируемого вещества с очень низкой влажностью относительное изменение объема раствора может быть значительным. Если титруют до некоторого постоянного избытка иода ( визуально или электрометрически, то результат получается обязательно завышенным за счет дополнительного прибавления реактива Фишера, компенсирующего разбавление раствора анализируемой пробой. [25]
Во многих моделях хроматографов пробу анализируемого вещества вводят шприцем через каучуковую прокладку; дальше она захватывается газом-носителем. В тех случаях, когда хроматографи-ческий анализ высококипящих компонентов проводят при относительно высокой температуре, детектор и соединительные трубки также помещают в термостат, в котором поддерживается та же температура. Этим путем удается избежать конденсации в детекторе разделяемых компонентов. [26]
![]() |
Установка для определения влаги в почве. [27] |
Поток замедленных нейтронов проходит через пробу анализируемого вещества и регистрируется детектором. Нейтронными детекторами служат счетчики с трифторидом бора, сцинтилляционные, у-счетчи-ки ( рис. 6.9) или элементы с высоким сечением активации, такие, как диспрозий и индий. Методы нейтронного анализа применяют для определения содержания бора и кадмия, а также для определения содержания золота и серебра ввидепокрытий наматериалах, обладающих небольшим сечением активации тепловых нейтронов. [28]
![]() |
Установка для определения влаги в почве. [29] |
Поток замедленных нейтронов проходит через пробу анализируемого вещества и регистрируется детектором. Нейтронными детекторами служат счетчики с трифторидом бора, сцинтилляционные, у-счетчи-ки ( рис. 6.9) или элементы с высоким сечением активации такие, как диспрозий и индий. Методы нейтронного анализа применяют для определения содержания бора и кадмия, а также для определения содержания золота и серебра в виде покрытий на материал ах, обладающих небольшим сечением активации тепловых нейтронов. [30]