Cтраница 3
При выполнении анализа макрометодом обычно берут пробу анализируемого вещества не менее 0 1 г и применяют объемы растворов от 1 до 100 мл. Реакции в этом случае проводят в пробирках вместимостью 10 - 20 мл, химических стаканах или колбах, осадки отделяют от растворов путем фильтрования через бумажные фильтры. [31]
Затем в колбу с глухим опытом вводят пробу анализируемого вещества в таком же количестве, в каком ее ввели в основной раствор ( в реакцию она уже не вступит, но объемы жидкостей в глухом опыте и в основном растворе будут уравнены), и титруют оба раствора, как описано выше. [32]
![]() |
Схема хроматографического анализатора. [33] |
Через дозирующее устройство / в поток газа-носителя вводится проба анализируемого вещества, газа или жидкости. В последнем случае жидкость предварительно испаряется в дозирующем устройстве и попадает в поток газа-носителя в парообразном состоянии. При прохождении через колонку отдельные компоненты анализируемого вещества улавливаются адсорбентом или растворяются органическим веществом. Так как компоненты смеси сорбируются неодинаково, то молекулы их двигаются по колонке с разными скоростями. [34]
Хроматографические методы анализа основаны на многократно повторяющемся распределении пробы анализируемого вещества между двумя фазами: подвижной и неподвижной. Неподвижная фаза может быть твердым веществом ( адсорбентом) или жидкостью, а подвижная - жидкостью или газом. [35]
![]() |
Стеклянные шприцы, соединенные иглой с двумя головками для обработки паровой фазы групповым реагентом. [36] |
Переход к анализу паровой фазы позволяет уменьшить объем пробы анализируемого вещества до нескольких микролитров и значительно упростить процедуру обработки групповыми реагентами: все операции проводятся в стандартных стеклянных медицинских шприцах на 2 - 10 мл. [37]
![]() |
Экран для генератора импульсов. [38] |
При расчете хроматограмм обычного типа, полученных с пробами анализируемого вещества в несколько миллиграммов, автоматическое интегрирование приводит к значительной экономии времени и к повышенной точности. В случае капиллярных колонок, когда вес пробы составляет 0 01 - 10 мкг, новый метод интегрирования может дать удовлетворительные результаты при быстром элюировании пиков. Опыт показал, что очень малая ширина пика, которую связывали до настоящего времени с эффектом образования хвоста, приводит к ошибочным результатам, если расчет проводится одним из обычных стандартных методов интегрирования. С другой стороны, система с капиллярными колонками благодаря присущей ей стабильности нулевой линии пригодна для автоматического интегрирования. [39]
При расчете хроматограмм обычного типа, полученных с пробами анализируемого вещества в несколько миллиграммов, автоматическое интегрирование приводит к значительной экономии времени и к повышенной точности. В случае капиллярных колонок, когда вес пробы составляет 0 01 - 10 мкг, новый метод интегрирования может дать удовлетворительные результаты при быстром элюИ ровании пиков. Опыт показал, что очень малая ширина пика, которую связывали до настоящего времени с эффектом образования хвоста, приводит к ошибочным результатам, если расчет проводится одним из обычных стандартных методов интегрирования. С другой стороны, система с капиллярными колонками благодаря присущей ей стабильности нулевой линии пригодна для автоматического интегрирования. [40]
В ступенчатой хроматографии, в противоположность капиллярной, объем пробы анализируемого вещества должен быть достаточно большим. Он должен обеспечивать, даже за счет ухудшения разделения, сохранение в максимуме хроматографического пика исходной концентрации вещества. В таком случае возникает устойчивый сигнал, который и может быть использован для передачи приказа об изменении условий протекания процесса. [41]
Специальные, обычно автоматические, двухкамерные устройства для ввода известной пробы анализируемого вещества в лодочке или капилляре в обогреваемую зону испарителя. [42]
Перед кинетическими методами анализа стоит еще одна очень важная проблема-уменьшение объема проб анализируемого вещества. В наши дни биологу часто требуется определить содержимое отдельного микроорганизма или даже отдельной живой клетки, инженеру или технику - состав отдельного элемента ( детали) полупроводникового микроустройства, химику-формулу нового соединения, получен - ного в ничтожно малом количестве. [43]
Важнейшей операцией, предшествующей проведению количественного анализа любым методом, является отбор пробы анализируемого вещества. [44]
В количественном анализе правильный результат во многом зависит от того, как отобрана проба анализируемого вещества. В производственных условиях анализируют обычно партию химического продукта, которая может находиться в большом количестве бочек, мешков или барабанов. Средней пробой называют небольшое количество анализируемого вещества, состав которого отражает состав всей партии, из которой взята проба. [45]