Cтраница 1
Пробы солей и илов, поступающие на анализ, подвергают сушке в сушильном шкафу при 105 - 110 С до постоянного веса. [1]
Если проба соли, подлежащая анализу, содержит много влаги, ее сначала подсушивают при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу при 100 - 105 С. [2]
Навеску пробы соли или соляной породы весом 5 - 10 г помещают в стакан, заливают 150 - 200 см3 горячей дистиллиро ванной воды и выдерживают на водяной бане или электроплитке ( не доводя до кипения) в течение 1 ч, при частом перемешивании и при периодическом доливании воды до первоначального уровня. [3]
При отборе проб солей в озерах всегда приходится иметь дело с большей или меньшей примесью рассола, которую, конечно, невозможно здесь же на месте полностью отделить. Поэтому пробы озерных солей отбирают всегда влажными, смоченными рапой. При отборе пробы соли надо всегда стремиться возможно быстрее и полнее освободиться от маточного рассола, пропитывающего соль. [4]
Приготавливают раствор пробы соли, как описано в меркуриметрическом методе, и переносят пипеткой 5 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 40 мл воды, 5 мл серной кислоты и 0 2 мл ( пипеткой) раствора дифе-нилкарбазона. Титруют раствором нитрата ртути до появления фиолетовой окраски. [5]
Приготавливают раствор пробы соли, как описано в меркуриметрическом методе, и переносят пипеткой 10 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 40 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты и 0 2 мл ( пипеткой) раствора дифенилкарбазона. Титруют раствором нитрата ртути до появления фиолетовой окраски. Это титрование является ориентировочным. [6]
Обычно для растворения пробы соли диазония используют водные системы. Иногда соль диазония растворима только в спирте, тогда для растворения пробы берут спирт. Можно использовать и другие растворители, однако обычно берут воду или спирт, так как щелочные агенты, указанные выше, растворимы либо только в воде, либо в водном спирте. [7]
Перед разгрузкой корзины отбирают пробу соли и определяют в ней содержание хлоридов. Если содержание их не превышает 0 03 %, соль из корзины выгружают; при большем содержании хлоридов повторяют промывку соли конденсатом. Следует помнить, что чем больше вводится воды в растворы солей, тем больше расходуется пара для удаления этой воды из растворов при переработке их в сухую соль. [8]
Особое внимание следует обратить на упаковку проб солей, легко расплывающихся или выветривающихся на воздухе. Эти пробы необходимо немедленно после отбора поместить в стеклянную тару ( пробирки или банки), плотно закрыть пробками и запарафинировать. Хорошей упаковкой являются жестяные банки, в которые закладывают пробы, обернутые вощаной бумагой, после чего банки запаивают. [9]
Техника определения - предварительно подготовленную для анализа пробу соли растирают вручную в фарфоровой ступке или на механических истирателях и просеивают через сито с отверстиями 0 25 мм до полного прохождения продукта через ячейки сита. [10]
Для более рационального использования вещества, которое попадает в зону возбуждения спектра, предложено добавлять к пробе соли щелочных металлов, которые, снижая эффективный ионизационный потенциал, повышают интенсивность спектральных линий. [11]
Метод заключается в разложении образца кислотами, отделении присутствующих катионов от фосфатов пропусканием через колонку, содержащую катионит, и фотометрировании излучения кальция при 422 7 ммк после добавления к раствору пробы соли кальция в определенной концентрации. [12]
В состав солевых отложений входят карбонаты кальция и магния, сульфаты кальция, бария, окись кремния, небольшое количество хлористого натрия ( калия) и окисные соединения железа, а также сульфид железа - продукт сероводородной коррозии оборудования. При отборе проб солей из скважин установлено, что прочность сцепления солевой корки с металлом возрастает с глубиной залегания пласта. [13]
Гидратную воду в перхлорате магния удобно определять путем измерения теплоты гидратации при растворении соли. Смит [91 ] помещал пробу соли массой 20 г, завернутую в фильтровальную бумагу, в сосуд Дьюара емкостью 300 мл, содержащий 75 мл воды. Сосуд встряхивали для ускорения растворения пробы и отмечали наибольшее повышение температуры А Т, линейно связанное с содержанием воды. [14]
На каждую партию реактивов делают холостой анализ ( без лсследуемой пробы) по вышеописанной методике. При наличии в пробе солей угольной кислоты за холостой анализ принимают тот, который проводят при продувке пробы на холоду, как указано выше. [15]