Cтраница 3
Водный или спиртовой раствор едкого натра, 5 % - ный. В пробу добавляют R-соль ( реагент) в таком количестве, чтобы с ней прореагировала вся соль диазония, содержащаяся в пробе. Измеряют поглощение окрашенного раствора относительно поглощения холостого раствора и по калибровочному графику определяют содержание в пробе соли диазония. Калибровочный график строят по данным анализов стандартных проб соли диазония. [31]
Водный или спиртовой раствор едкого натра, 5 % - ный. В пробу добавляют R-соль ( реагент) в таком количестве, чтобы с ней прореагировала вся соль диазония, содержащаяся в пробе. Измеряют поглощение окрашенного раствора относительно поглощения холостого раствора и по калибровочному графику определяют содержание в пробе соли диазония. Калибровочный график строят по данным анализов стандартных проб соли диазония. [32]
Водный или спиртовой раствор едкого натра, 5 % - ный. В пробу добавляют R-соль ( реагент) в таком количестве, чтобы с ней прореагировала вся соль диазония, содержащаяся в пробе. Измеряют поглощение окрашенного раствора относительно поглощения холостого раствора и по калибровочному графику определяют содержание в пробе соли диазония. Калибровочный график строят по данным анализов стандартных проб соли диазония. [33]
Общую методику определения дать трудно; каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [34]
Влажность соли следует определять сразу же после отбора пробы, чтобы избежать ошибок из-за частичного подсыхания или увлажнения соли. Если определить влагу сразу же после отбора невозможно, пробу сохраняют в герметически закрытом стеклянном сосуде в сухом прохладном месте. Необходимо иметь в виду, что при измельчении влажной соли содержание влаги в ней значительно уменьшается. Источником ошибки при определении гвлаги методами нагревания также может быть потеря части пробы вследствие растрескивания соли при ее высушивании. Чтобы избежать этого, анализируемую соль помещают в маленькую колбочку, закрытую воронкой28, и постепенно повышают температуру. Обычно определение влаги методами нагревания проводят при 105 - 110 С, согласно ГОСТ 153 - 57 пробу соли нагревают до 140 - 150 С. Для удаления воды, связанной в виде гипса, некоторые авторы рекомендуют определять влагу прокаливанием2 30 пробы при 500 - 600 С. [35]