Cтраница 2
Топливо при отгрузке с завода должно иметь отрицательную пробу на медной пластинке. Это гарантирует присутствие сероводорода и свободной серы в такой концентрации, которая исключает химическую коррозию металлов топливной системы. [16]
Тетрафторэтилен пропускают в охлажденный раствор литийорганического соединения до отрицательной пробы Гилмана. [17]
Два образуют йодоформ; в) один дает отрицательную пробу. [18]
После завершения реакции обмена, что устанавливается по отрицательной пробе Гильмана ( стр. Это приводит к осаждению кетона в виде нерастворимого комплекса и предотвращает продолжение реакции. [19]
Полученный диазораствор кипятился до полного разложения соли диазония ( отрицательная проба с р-нафтолом) и после фильтрования упарен в вакууме до начала кристаллизации. Выделенный кислый сульфат фентиаиодония хорошо растворим в горячей воде и горячем спирте и плохо растворим в других органических растворителях. Общий выход солей составляет 7 5 % от теорет. [20]
Раствор, перемешивая, кипятят с обратным холодильником до отрицательной пробы Гильмана на присутствие реактива Гриньяра ( 20 мин. После этого отгоняют почти весь эфир и к остатку прибавляют 5 мл бензола. Затем прибавляют хлор ангидрид, полученный из 0 5 г, а - ди-этил-4 - ацетокси-4 / - карбоксистильбена и растворенный в 10 ли сухого бензола, после чего смесь перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Затем прибавляют в избытке холодную разбавленную соляную кислоту и смесь экстрагируют двумя порциями эфира. [21]
Строение полученных соединений подтверждается отсутствием связи Е - Вг4 ( отрицательная проба с AgN03 и др.), а также отношением полученных аддуктов к действию спиртовой щелочи. [22]
Широкая фракция промывалась теплой водой для удаления следов сероводорода до отрицательной пробы с уксуснокислым свинцом и была высушена над прокаленным хлористым кальцием. [23]
После прибавления безводного хлористого кадмия к реактиву Гриньяра и получения отрицательной пробы Гилмана эфирный раствор быстро фильтруют и, хорошо закрыв, помещают в холодильник. Через несколько часов прозрачный раствор декантируют с серого осадка и определяют его концентрацию. В дальнейшем 100 мл 2 N раствора дифенилкадмия, разбаиленного сухим эфиром, медленно по каплям прибавляют к хорошо перемешиваемому раствору 0 2 моля арилсульфохлорида; при этом появляется белый резиыопо-добный осадок. Затем прибавляют порциями 100 мл 5 N раствора соляной кислоты, Слои разделяют, эфирный слой промывают 10 % - ным раствором едкого натра. Из щелочного раствора после подкисления выделяют сульфиновую кислоту. Эфирный раствор концентрируют, остаток перегоняют с паром. Полученный осадок после отгонки примесей с паром состоит главным образом из арилсульфона. Дополнительное количество арилсульфона выделяют при обработке осадка, нерастворимого в кислоте. [24]
Эту операцию повторяют до тех пор, пока не получают отрицательную пробу на газ. Можно легко и полностью освободить от газа 60 % - ное едкое кали в стеклянном сосуде при осторожном охлаждении жидким воздухом. Для воды этот способ можно применять с осторожностью; сосуд, наполненный не более чем на четверть, охлаждают, вращая его, в результате чего стенки покрываются сравнительно тонким слоем льда; при спокойном замораживании сосуд часто трескается. [25]
Ароматические углеводороды легко отличить от соответствующих по константам ненасыщенных по отрицательным пробам с перманганатом и бромной водой. [26]
Все колбы сразу после окончания фильтрации ополаскивают охлажденным ацетоном до получения отрицательной пробы на масляное пятно. Весь ацетон собирают в отдельную колбу и затем так же фильтруют при минус 20 С через тот же фильтр. [27]
Осадок кислоты отделяют, промывают 80 % - ным этиловым спиртом до отрицательной пробы на С1 - ион и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [28]
После окончания гидрирования ( через 2 5 - 3 ч, до отрицательной пробы с 5 % - ным раствором КМпО4) раствор декантируют, осадок заливают водой и снова декантируют. [29]
Осадок кислоты отделяют, промывают 80 % - ным этиловым спиртом до отрицательной пробы на СГ-ион и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [30]