Cтраница 1
Высушенные пробы измельчают в аппарате типа кофейной мельницы. Далее пробы перетирают в агатовой ступке и выдерживают открытыми при комнатной температуре до достижения равновесной влажности. [1]
Высушенную пробу растирают в фарфоровой ступке диаметром 10 - 15 см в течение 10 мин до получения совершенно однородной массы. [2]
Высушенную пробу подвергают разложению смесью азотной и хлорной кислот. Аликвотную часть полученного раствора переносят в делительную воронку емкостью 125 мл и после прибавления 2 5 % - ного раствора комплексона нейтрализуют концентрированным раствором аммиака по фенолфталеину. Разбавляют раствор приблизительно до 60 мл, прибавляют 2 5 мл свежеприготовленного и профильтрованного 1 % - ного раствора купраля и 10 мл четыреххлористого углерода. После основательного встряхивания в течение 2 мин. [3]
Высушенную пробу основательно перемешивают с 2 г перекиси натрия и смесь сплавляют в муфельной печи при 450 - 500 в течение 30 - 45 мин. По охлаждении вносят тигель в стакан, содержащий 50 мл теплой воды. После частичного выщелачивания добавляют к раствору по каплям разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту до слабокислой реакции на лакмус. Внутренность тигля ополаскивают 10 мл концентрированной соляной кислоты вынимают тигель из стакана и основательно ополаскивают над стаканом водой. В полученный таким способом раствор пропускают сернистый газ ( S02) для восстановления желтого пероксокомплекса титана. Сернистый газ затем удаляют кипячением и добавляют по каплям азотную кислоту для окисления присутствующего в растворе двухвалентного железа. Окислы азота после этого также удаляют кипячением и охлаждают раствор ледяной водой. Раствор переносят количественно в делительную воронку емкостью 250мл и встряхивают в течение 2 мин. Отделяют слой органического растворителя и еще один раз проводят экстракцию. Если окраска хлороформного раствора изменится, то экстракцию проводят в третий раз. [4]
Высушенную пробу охлаждают и просеивают на лабораторных ситах с диаметром отверстий 5 мм для отделения хвои. [5]
Высушенную пробу измельчают на мельнице, как описано выше. [6]
Высушенную пробу фильтруют в сухую колбу через маленький фильтр, предварительно промытый сухим эфиром. По окончании фильтрования колбу, в которой была вытяжка, промывают сухим эфиром, пропуская его также через фильтр. [7]
Высушенную пробу помещают в эксикатор с осушителем и охлаждают до комнатной температуры, а затем взвешивают. [8]
Высушенную пробу переносят в эксикатор с СаС12 для охлаждения и взвешивают. [9]
Измельченную и высушенную пробу тщательно перемешивают шпателем и отбирают навеску около 2 г пека ( с точностью до 0 0002 г) в хорошо высушенную и взвешенную коническую колбу. Огневой обогрев не допускается. [10]
Высушенную пробу вещества вносят в стеклянный капилляр с запаянным концом, капилляр прикрепляют резиновым кольцом к термометру, который вставляют в прибор для определения температуры плавления. С помощью газовой горелки или электронагревателя ведут нагрев, наблюдая за веществом в капилляре. [11]
Измельченную и высушенную пробу пека тщательно перемешивают шпателем и берут навеску около 3 г ( с точностью до 0 0002 г) в предварительно взвешенную фарфоровую лодочку. Легким постукиванием по бортику лодочки разравнивают слой пека. [12]
Бюкса с высушенной пробой закрывается крышкой, вынимается из сушильного шкафа, охлаждается в эксикаторе с хлористым кальцием до комнатной температуры и снова взвешивается с той же точностью. [13]
Растворяют 1 г тонкорастертой и высушенной пробы в платиновой чашке в 0 5 мл концентрированной НСЮ4, 1 мл H2S04 ( 1: 1) и 5 мл концентрированной HF при нагревании до 200 С, пока кислоты выпарятся почти досуха. Раствор не нагревают до кипения во избежание разбрызгивания. После охлаждения добавляют 5 мл НС1 ( 1: 1) и наполняют чашку на 2 / з объема водой. Чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на воздушной бане до слабого кипения. Если растворение закончилось, раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки. [14]
Испытания производят из предварительно измельченной и высушенной пробы. В муфель устанавливают термопару для контроля температуры так, чтобы горячий спай ее находился в зоне устойчивой температуры, на расстоянии 20 - 25 мм от пода муфеля. Включают обогрев и нагревают муфель до устойчивой температуры. [15]