Высушенная проба
Cтраница 2
 |
Установка для диализа. [16] |
При анализе масла высушенную пробу в количестве 1 - 3 г растворяют в гексане до получения 60 - 80 % - ной мисцеллы; при анализе фосфа-тидной эмульсии высушенную пробу в количестве 0 3 - 0 5 г растворяют в 1 - 3 мл гексана. [17]
Для испытания отбирают предварительно высушенную пробу цемента массой 50 г, которую просеивают сквозь сито. Просеивание заканчивают, когда в течение 1 мин через сито проходит не более 0 05 г цемента. [18]
Через сутки бюкс с высушенной пробой закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [19]
Растирают не менее 5 г высушенной пробы до тонкого порошка. Вносят около 0 2 г пробы в предварительно прокаленный и взвешенный кварцевый тигель, накрывают его и осторожно нагревают горелкой Бунзена до разложения этой части пробы. Продолжают прокаливание небольших порций, пока не разложится вся проба и не будут удалены летучие солк. Дают тиглю охладиться и добавляют несколько капель 50 % - ной H ZSO); нагревают тигель снова и заканчивают полное удаление паров H2SO, при темно-красном калении. [20]
Навеску в 0 5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой и, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат ( фильтрат А) сохраняют. [21]
Температуру затвердевания всегда определяют в высушенной пробе, так как влага довольно сильно снижает температуру затвердевания. [22]
Навеску 3 в 0 5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой и, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат ( фильтрат А) сохраняют. Остаток Б сохраняют для определения крем-некислоты, а фильтрат соединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка в 20 мл разбавленной ( 1: 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок ( осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислом. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную ( 1: 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1 0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, и кипятят в покрытой чашке ( лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. Осадок Г промывают холодной водой. [23]
При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150 - 240 С в течение 40 - 60 мин, а затем при 240 - 280 С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40 - 50 С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 2 5 мин при 280 - 550 С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется 3 дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка ( стр. [24]
Навеску измельченной до частиц 90 меш и высушенной пробы 0 5 г сплавляют при 900 С в платиновом тигле с 3 5 г карбоната натрия и 0 6 г окиси цинка в течение 20 - 25 мин. Плав охлаждают, прибавляют 10 мл воды и 3 капли 95 % - ного этанола, кипятят в течение 1 мин и фильтруют. Остаток промывают 5 раз водой порциями по 2 мл и собирают фильтрат и промывные воды в колбу емкостью 50 мл. К раствору осторожно прибавляют 4 1 мл концентрированной азотной кислоты, размешивают до удаления СОа ( среда должна быть слабокислой), разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. [25]
При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150 - 240 в течение 40 - 60 мин. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают2 5 мин. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется3 дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка ( стр. [26]
Через 2 - 3 суток бюксы с высушенными пробами закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [27]
Отвешивают 1 г очень тонко растертой, и высушенной пробы и переносят в высокий стакан. Пробу смачивают затем 5 мл дистиллированной воды и растирают стеклянной палочкой. Добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и 1 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане в стакане, покрытом часовым стеклом, до окончания реакции. Раствор выпаривают почти досуха и выпаривание повторяют еще один раз с 5 мл концентрированной соляной кислоты. По охлаждении прибавляют 5 - 8 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают снова до выделения белых паров. По охлаждении раствор разбавляют водой до 150 мл и дают отстояться нерастворившемуся остатку. Затем фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 250 мл, остаток на фильтре промывают холодной водой и спиртом и объем жидкости в колбе доводят до метки. Фильтрат ( А) содержит растворимые сульфаты цинка, алюминия, магния, железа и марганца наряду со следами крем-некислоты, свинца, меди, кадмия, молибдена, титана и мышьяка. [28]
Тонкость помола цемента оценивается по стандарту путем просеивания предварительно высушенной пробы цемента через сито с сеткой № 008 ( размер ячейки в свету 0 08 мм); тонкость помола должна быть такой, чтобы через указанное сито проходило не менее 85 % массы просеиваемой пробы. [29]
После охлаждения открытый конец опускают в истертую в порошок, высушенную пробу вещества, переворачивают капилляр и несколько раз бросают через трубку холодильника, поставленную вертикально на стол. [30]
Страницы: 1 2 3 4