Cтраница 4
Так как при последнем измельчении почти всегда неизбежна потеря влаги, то перед анализом проба сушится в сушильном шкафу ( или в эксикаторе) и навеска берется уже из высушенной пробы или же влага определяется в отдельной навеске. Тогда навеска берется прямо уже от всей пробы, а результаты пересчитываются на сухое вещество. [46]
Обработанные пробы, предназначенные для определения намо-каемости и усадки в растворителях, измеряют в продольном и поперечном направлениях. Высушенные пробы вновь измеряют и взвешивают. [47]
Пробу почвы просушивают, растирают в агатовой ступке и высушивают до постоянной массы при 105 - 110 С. Высушенную пробу охлаждают в эксикаторе и берут навеску 10 г. Взвешенную пробу переносят в коническую колбу на 100 - 150 мл, заливают 40 мл азотной кислоты ( 1: 1) и кипятят в течение 3 - 5 мин, затем содержимое колбы разбавляют 40 мл воды, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и нерастворимый остаток несколько раз промывают малыми порциями воды. Объем фильтрата доводят до метки водой и перемешивают. Для определения берут аликвотную часть, содержащую от 0 1 - 40 мкг меди, нейтрализуют гидроокисью аммония до слабокислой реакции, переносят в делительную воронку на 100 - 150 мл. К раствору прибавляют цит-ратно-трилонатную смесь из расчета 10 мл на каждые 25 мл раствора, 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до слаборозовой окраски. Затем производят экстракцию и определение меди ( см. стр. [48]
Навеску ипытуемого материала ( 100 г) высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105 - 110 С. Высушенную пробу помещают на сетку верхнего сита с самыми крупными отверстиями, после чего обойму этого сита закрывают сверху металлической крышкой и путем многократного встряхивания руками и частыми толчками просеивают испытуемый материал. Поскольку на ручной просев требуется значительное время, то лучше пользоваться специальными аппаратами для рассева ( рассеватель Гипроцемента) или трясучками для встряхивания жидкостей. [49]