Очень малая проба

Cтраница 4

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл / мин, воздуха 250 мл / мин и газа-носителя 50 мл / мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [46]

Эти два фактора тесно переплетаются, хотя первый, по-видимому, для аналитической химии более важен. Оба фактора почти всегда действовали и, очевидно, будут действовать в одном направлении. Действительно, тенденциями развития аналитической химии как науки являются стремление к повышению точности анализа, его чувствительности, быстроты, стремление анализировать очень малые пробы, проводить анализ без разрушения образца, автоматически и на расстоянии. [47]

Здесь дано описание трех типов колонок: колонка для ГЖХ, колонка для ГАХ и капиллярная колонка. Первые две колонки можно использовать одну вместо другой в любом стандартном хроматографе. Капиллярные же колонки требуют оборудования прибора ионизационным детектором с малым эффективным объемом, а система дозирования в них должна быть усовершенствована для обеспечения возможности ввода очень малых проб. [48]

Ориентировочно определяют растворимость смеси в эфире и в. При наличии большого количества испытуемой смеси, для исследования берут 50 - 100 г; в трудных случаях, особенно при исследованиях жидких смесей, а также при определениях компонентов, присутствующих в незначительных количествах, приходится брать и больше. Разумеется, очень часто приходится вести исследование и с гораздо меньшими количествами смеси, иногда - с несколькими граммами; однако, осуществлять сложные разделения с очень малыми пробами весьма не легко, и всегда есть опасность пропустить те или иные компоненты. Во всяком случае, работа с малыми количествами требует специальных методов. [49]

Устройство для ввода пробы. [50]

Инжектор такого типа требует применения вентилей, выдерживающих изменение температуры в определенном диапазоне, так как весь агрегат должен нагреваться, во избежание конденсации. Следовательно, указанный инжектор применяется для анализа веществ с умеренной температурой кипения. Вариантом этого инжектора является цельнометаллический инжектор Димбата и сотрудников [1 ], снабженный мембранными клапанами и устройством для разбивания запаянных ампул, содержащих точно отвешенные пробы. Для ввода очень малых проб ( 1 - 10 мкг), необходимых для капиллярных колонок чаще всего применяется делитель потока, подобный изображенному на рис. 1Х - 7 в. Этот инжектор позволяет вводить шприцем определенные воспроизводимые пробы, которые испаряются в нагреваемой зоне инжектора. Паро-газовая смесь проходит над входом в капиллярную колонку, и значительная часть ее выпускается в атмосферу. [51]

Устройство для ввода пробы. [52]

Инжектор такого типа требует применения вентилей, выдерживающих изменение температуры в определенном диапазоне, так как весь агрегат должен нагреваться, во избежание конденсации. Следовательно, указанный инжектор применяется для анализа веществ с умеренной температурой кипения. Вариантом этого инжектора является цельнометаллический инжектор Димбата и сотрудников [1 ], снабженный мембранными клапанами и устройством для разбивания запаянных ампул, содержащих точно отвешенные пробы. Для ввода очень малых проб ( 1 - 10 мкг), необходимых для капиллярных колонок чаще всего применяется делитель потока, подобный изображенному на рис. IX-7, в. Этот инжектор позволяет вводить шприцем определенные воспроизводимые пробы, которые испаряются в нагреваемой зоне инжектора. Паро-газовая смесь проходит над входом в капиллярную колонку, и значительная часть ее выпускается в атмосферу. [53]

В практической работе приходится пользоваться обоими вариантами метода, в зависимости от сложности состава резиновой смеси и величины пробы. При наличии в смеси одного каучука достаточно ограничиться одним вариантом. Он применяется при анализе очень малых проб. В этом случае в него принимаются газообразные продукты, а жидкий ппролизат в четвертый раствор. При анализе малых проб используются микропробирки. [54]

Рассмотрение приведенных выше соотношений показывает, что величина МДВП зависит от трех факторов: эффективности колонки, сложности разделения и продолжительности разделения. Сложность разделения выражается параметром а для наименее разделенной пары компонентов. Эффективность колонки п используется для характеристики колонки в случае действительных величин используемых проб и представляет собой число теоретических тарелок для препаративной колонки. Использование числа теоретических тарелок в случаях очень малых проб, как, например, в аналитической хроматографии, здесь не имеет практического смысла. Если время удерживания компонентов мало, то значение k мало и объем пробы меньше. [55]

Страницы: 1 2 3 4