Измельченная проба

Cтраница 3

Навеску измельченной пробы цемента или клинкера ( около 1 г) отвешивают в стеклянном бюксе на аналитических весах и высыпают ее в коническую колбу емкостью 200 мл. Пустой бюкс взвешивают и по разности определяют вес пробы цемента. [31]

Несколько миллиграммов измельченной пробы помещают в гильзу прибора Комаровского и Полуэктова ( см. рис. 61), прибавляют несколько капель азотной кислоты ( или такое же количество разбавленной соляной кислоты) и кристаллик марганцовокислого калия. Реакционную смесь выпаривают почти досуха на водяной бане. К остатку добавляют 2 - 3 капли серной кислоты и выпаривают на асбестовой сетке до удаления всей азотной кислоты и появления белых паров. После охлаждения добавляют 1 каплю воды, 2 - 3 капли бро-мистоводородной кислоты и, вставив гильзу в насадку, перегоняют. Отгон ( 2 - 3 капли), собранный возможно полнее, переносят в небольшую фарфоровую чашку, прибавляют 1 - 3 капли раствора сернистокислого натрия до обесцвечивания, 1 - 2 капли раствора молибденовокислого аммония, 1 каплю раствора бензидина и 7 - 10 капель раствора уксуснокислого натрия. В присутствии германия появляется синее окрашивание. [32]

Несколько миллиграммов измельченной пробы помещают в гильзу прибора Комаровского и Полуэк-това ( см. рис. 61), прибавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают на микрогорелке. Если не происходит полного разложения минерала, снова прибавляют несколько капель азотной кислоты и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты и нагревают на пламени микрогорелки до появления белых паров. По охлаждении к реакционной смеси прибавляют 1 каплю воды, 2 - 3 капли бромистоводородной кислоты и, закрыв насадкой, перегоняют. [33]

Несколько миллиграммов мелко измельченной пробы смешивают с 6 - 8-кратным количеством кислого сернокислого калия и сплавляют на пламени газовой горелки в платиновом микротигле. К плаву прибавляют 2 - 3 капли серной кислоты и нагревают содержимое тигля на водяной бане до растворения. [34]

Диаграмма изменений в угле при коксовании. [35]

По этому методу измельченная проба угля нагревается с постоянной скоростью в нейтральной атмосфере, непрерывно отмечается скорость выделения летучих веществ по убыванию веса образца. Обработка кинетических кривых, при некоторых допущениях, позволяет вычислять основные параметры кинетики пиролиза углей, которые сильно зависят от степени метаморфизма последних. [36]

Из перемешанной и измельченной пробы отберите в высушенный бюкс с песком 6 - 7 г исследуемого материала. [37]

Навеску 1 г измельченной пробы, взятой с точностью до 0 0002 г, помещают в круглодонную колбу и приливают 25 мл ацетона. [38]

Около 1 г измельченной пробы обрабатывают в платиновом тигле или маленькой чашке 5 мл разбавленной ( 1: 5) серной кислоты, перемешивают шпателем или толстой платиновой проволокой, приливают 5 мл чистой концентрированной плавиковой кислоты2 и выпаривают, пока не начнется испарение серной кислоты. Если на этой стадии анализа еще ощущаются при перемешивании платиновым шпателем крупные зернышки породы, то повторяют выпаривание с большим количеством плавиковой кислоты, пока минерал полностью не разложится. Затем удаляют большую часть серной кислоты нагреванием в радиаторе ( стр. Удаление фтора должно быть проведено тщательно, для чего может оказаться необходимым прибавление еще небольшого количества серной кислоты и вторичное удаление большей ее части. Было предложено8 растворять остаток сульфатов в разбавленной кислоте до начала второго выпаривания; автор утверждает, что таким образом можно достигнуть полного удаления фтора двукратным выпариванием. [39]

Из перемешанной и измельченной пробы отберите в высушенный бюкс с песком 6 - 7 г исследуемого материала. [40]

Смешивают 10 г хорошо измельченной пробы с 10 мл азотной кислоты ( плотн. Потом раствор выпаривают с 6 г чистого хлористого натрия в фарфоровой чашке на водяной бане и вновь прибавляют воды до тех пор, пока не будут удалены все кислоты. Безводный коричневатый остаток солей растворяют в 100 мл холодной воды и отфильтровывают нерастворяющуюся часть, которая может состоять из золота, хлористого серебра, солей железа, силикатов. Остаток обрабатывают соляной кислотой и после удаления свободной кислоты соединяют растворимую часть с главным раствором. Нерастворившееся ( золото, хлористое серебро) обрабатывают отдельно и разделяют на составные части. [41]

Блок-схема установки для рентгенорадиометрического анализа. [42]

Для проведения анализа измельченную пробу и СО насыпают в тарелочки, уплотняют и разравнивают так, чтобы исследуемый материал не выступал над бортиком тарелочек. [43]

Прибор Рнс. 31. Прибор Put. 32. Прибор дли перегонки i. [44]

В простейшем случае хорошо измельченную пробу продукта помещают на часовое стекло, закрывают несколь со большего размера кружком фильтровальной бумаги с мелким отперстиямп в середине и поверх его помещают второе часоьое i текло. Стекла скрепляют с помощью проволоки. При нагревании на песчаной бане на внутренней поверхности верхнего часоиого стекла выделяется сублимат, конденсирующийся благодаря охлаждению стекла воздухом или кусочками влажной фильтровальной бумаги. Сублимацию можно проводить также следующим образом: на дно маленького стакана помещают вещество и закрывают его круглодонной колбой, в которую налита холодная вода. [45]

Страницы: 1 2 3 4