Cтраница 1
Тонко измельченные пробы в никелевой лодочке помещали в кварцевую трубку и нагревали до 1500 С в токе водорода в течение 15 мин для удаления кислорода, затем переносили лодочку в специальный реактор, откачивали до давления меньше 1 мм рт. ст., заполняли реактор газообразным фтором под давлением 0 7 кг / см2 и нагревали лодочку прямым током до темно-красного каления в течение 1 мин, после чего немедленно выдували из реактора образовавшиеся летучие фториды в колонку газового хроматографа. [1]
Тонко измельченную пробу растирают 10 мин. Смесь помещают в угольные электроды с внутренним диаметром 2 4 мм, внешним диаметром 3 8 мм при глубине отверстия 3 мм. Вещество сжигают в дуге постоянного тока при 8 а, продолжительность экспозиции составляет 40 сек. Применяют спектрограф средней дисперсии ишестиступенчатый вращающийся сектор, дуговой промежуток 5 мм, ширина щели 0 01 мм. В качестве элемента сравнения выбрано железо, которое в каждой пробе определяют химическим методом. Эталоны с содержанием 20 элементов в диапазоне 0 001 - 3 % изготовлены на основе ZnS; эталоны содержат 20 % Fe. После включения источника разряда вещество усиленно разбрызгивается, большая часть вещества поступает в разряд в течение 30 сек. Затем наступает фаза спокойного горения. Анализ проводят по методу гомологических пар линий. [2]
Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 8 0 г оксалата аммония, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения пробы и охлаждают раствор, при этом выделяются кристаллы. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают для растворения кристаллов и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50мл, добавляют 20 мл 2 о-ного щелочного раствора пирогаллола и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [3]
Тонко измельченную пробу а сплавляют в закрытом кварцевом тигле с 5 - 10 г пиросульфата натрия при темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой проволокой. Разложение обычно заканчивается в течение 1 ч, если анализируемый минерал не смешан с другими более устойчивыми веществами. [4]
Тонко измельченную пробу смешивают с примерно равным количеством порошка перекиси натрия и тщательно растирают. К пожелтевшей массе ( если почему-либо появление окраски незаметно, следует нагреть) добавляют кристаллик нитрата серебра и снова тщательно растирают. В результате реакционная смесь приобретает красно-бурый цвет. Для устранения помех с их стороны в массу после окисления хрома вводят щавелевую кислоту или фосфаты. [5]
Тонко измельченную пробу взбалтывают с 25 мл хлороформа, содержащего 1 % петролейногоэфира. [6]
Тонко измельченную пробу нагревают с концентрированной серной кислотой, добавляют концентрированной соляной или бромисто-водородной кислоты ( последняя предпочтительнее) и выпаривают до появления паров серной кислоты; повторением этой обработки добиваются полного улетучивания мышьяка, сурьмы, селена и олова, но не теллура - последний остается с нелетучими компонентами пробы. Раствор в концентрированной серной кислоте, остающийся после предыдущей операции, вышаривают с хлорной кислотой для разрушения галоидоводородпых комплексов платиновых металлов. [7]
Тонко измельченную пробу сплавляют в серебряной чашке с едким кали и селитрой, сплав извлекают водой, вытяжку кипятят с гидразином и фильтруют. Раствор содержит мышьяк, сурьму, селен и теллур в виде щелочных солей соответствующих кислот высшей валентности, возможно также присутствие небольшого количества осмия. [8]
Тонко измельченную пробу сплавляют в закрытом кварцевом тигле с 5 - 10 г пиросульфата натрия при темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой проволокой. Разложение обычно заканчивается в течение 1 часа, если анализируемый минерал не смешан г другими более устойчивыми веществами. [9]
Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 8 0 г оксалата аммония, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения пробы и охлаждают раствор, при этом выделяются кристаллы. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают для растворения кристаллов и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50мл, добавляют 20 мл 2 о-ного щелочного раствора пирогаллола и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [10]
Тонко измельченную пробу почвы с содержанием СО2, достаточным для нейтрализации примерно половины вводимого гидроксида бария, помещают в колбу / вместимостью 200 мл. Включают водоструйный насос и приливают в поглотительную колбу 25 мл 0 02 М раствора Ва ( ОН) 2 и в реакционную колбу-150 мл 0 5 % - ного раствора ЭДТА. Прикрывают кран и быстро нагревают суспензию почвы газовой горелкой до 90 С. Поддерживают температуру 90 - 95 С и регулируют положение крана так, чтобы температура в поглотителе была не выше 40 С. Через 5 мин ( или ранее в зависимости от природы известняка) убирают пламя и постепенно полностью открывают кран. Еще через 5 мин ( для полного поглощения СО2) восстанавливают в сосуде атмосферное давление путем введения воздуха, не содержащего COj. Затем избыток Ва ( ОН) 2 титруют 0 02 М раствором НС1 с применением тимолфталеина до слабо-голубой окраски индикатора. [11]
Навеску тонко измельченной пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 0 мл кислого 15 % - ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [12]
Навеску тонко измельченной пробы помещают в небольшой платиновый тигель, прибавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до образования плава. [13]
Навеску тонко измельченной пробы 0 5 г помешают в платиновый тигель, добавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до получения чистого плава, затем охлаждают. [14]
Навеску тонко измельченной пробы 0 4 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросуль-фата калия и около 10 капель концентрированной серной кислоты, сильно нагревают до полного расплавления образца и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно 10 мл воды, осторожно кипятят на медленном огне для разложения плава, переносят содержимое колбы в колбу Кьельдаля с 20мл 35 % - ного раствора едкого натра и продолжают анализ, как описано на стр. [15]