Cтраница 3
Навеску 1 г тонко измельченной пробы помещают в платиновую чашку, приливают 5 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, нагревают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. [31]
Навеску 0 5 г тонко измельченной пробы помещают в платиновый тигель емкостью 25 мл, приливают 4 мл хлорной кислоты, 15 мл плавиковой кислоты, покрывают тигель крышкой и оставляют на ночь на водяной бане. Затем удаляют плавиковую кислоту, нагревая тигель сначала на водяной бане, потом в радиаторе, до почти полного удаления хлорной кислоты. Приливают еще 2 мл хлорной кислоты и повторяют выпаривание. [32]
Растворяют 0 5 г тонко измельченной пробы в 20 мл воды в платиновой чашке емкостью в 50 мл и раствор по прибавлении 10 мл HF выпаривают на водяной бане досуха. Образовавшийся NaHF2 разрыхляют платиновой проволокой, нагревают еще 15 минут, затем обрабатывают 40 мл не содержащей СО2 воды и переводят в платиновую чашку емкостью 300 мл. На смывание расходуют еще 40 мл воды. Твердые частички следует перевести в раствор без нагревания только лишь энергичным помешиванием. Так как переход окраски с фенолфталеином при следующем затем титровании щелочью на холоду ( в присутствии силикофторидов) не резок, а при нагревании возникает опасность потери кислоты, то титруют сначала на холоду до начинающегося покраснения, а заканчивают титрование при нагревании. [33]
Навеску 0 20 г тонко измельченной пробы, содержащей 0 0001 - 0 002 % бериллия, помещают в никелевый тигель, в котором был расплавлен и затем охлажден 1 г едкого натра. При большем содержании бериллия навеску образца уменьшают, но едкого натра должно оставаться не менее 1 г. Нагревают до плавления и держат в расплавленном состоянии при 500 в течение 5 мин. Дают тиглю остыть до комнатной температуры и добавляют 8 - 10 г льда. [34]
К навеске 1 г тонко измельченной пробы извести, взвешенной с точностью до 0 0002 г непосредственно в сухой колбе 3, приливают 1 - 2 мл воды во избежание распыления навески при прибавлении кислоты. Затем соединяют колбу с бюреткой / и посредством уравнительной склянки 2 в бюретке создают разрежение. После этого через капельную воронку вливают в колбу 3 около 10 мл соляной кислоты и нагревают колбу спиртовой горелкой до кипения. Для полного выделения СО2 содержимое колбы осторожно кипятят, затем колбу заполняют водой для вытеснения всего газа в бюретку. [35]
По Иванову3 смешивают 3 г тонко измельченной пробы с равным количеством восстановленного водородом порошкообразного железа, восстанавливают, как описано на стр. Полученную сернистую медь переводят в пригодное для электролиза состояние, как описано на стр. [36]
Отвешивают точно около 0 5 г тонко измельченной пробы в платиновый тигель и тщательно смешивают с 4 г карбоната натрия. Помещают на смесь свер ху 1 г Na2CO3, закрывают тигель и осторожно нагревают горелкой Бунзена до тех пор, пока содержимое не расплавится полностью; в течение 10 мин поддерживают температуру на несколько более высоком уровне, чем температура плавления. Дают тиглю охладиться и переносят расплав количественно в колбу Эрленмейера с широким горлышком емкостью 250 мл, употребляя ми-цимальное количество дистиллированной воды. Индикатором служит лакмусовая бумажка. Когда раствор имеет явно кислую реакцию, вносят небольшими порциями твердый бикарбонат натрия до придания раствору явно щелочной реакции. К этому моменту объем раствора не должен превышать примерно 75 мл. [37]
Для определения ванадия 0 5 - 1 г очень тонко измельченной пробы сплавляют в покрытом фарфоровом тигле с 4 г серы и 6 г соды, а именно: в продолжение 1 часа на маленьком пламени, а последние 10 минут - на большом. Сплав растворяют в воде и от раствора [ с осадком, доведенного в мерной колбе до объема ] в 500 мл, отделяют фильтрованием часть в 400 мл. Фильтрат сливают в большую фарфоровую чашку, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают. Потом прибавляют 100 мл дымящей азотной кислоты и сгущают раствор до 50 мл. После этого разбавляют 50 мл воды и отфильтровывают выделившуюся вольфрамовую кислоту, а также серу. Этот раствор присоединяют к фильтрат который выпаривают до появления [ густых белых ] паров. Для колориметрического определения раствор охлаждают, разбавляют водой, прибавляют перекиси водорода, доводят водою до 200 мл и после часового стояния и вторичного фильтрования сравнивают полученный красный раствор с раствором ванадия известного содержания. Ддя сравнения приготовляют раствор, содержащий в 100 мл 0 01 г ванадия. [38]
Для количественного определения эпоксидной смолы навеску 0 5 - 0 8 г тонко измельченной пробы суспендируют в 25 мл чистого диоксана при встряхивании, прибавляют пипеткой 25 мл раствора хлористого водорода в диоксане ( см. стр. Затем приливают 25 мл предварительно нейтрализованного спирта, содержащего индикатор крезоловый красный. [39]
При анализе плавикового пшата можно1 в значительной мере избежать потерь кремния, если тонко измельченную пробу поместить в стакан из стекла пайрекс, прибавить 20 % - ную хлорную кислоту, насыщенную борной кислотой при 50Э С, и нагревать до появления паров хлорной кислоты. [40]
При анализе плавикового шпата можно2 в значительной мере избежать потерь кремния, если тонко измельченную пробу поместить в стакан из стекла пайрекс, прибавить 20 % - ную хлорную кислоту, насыщенную борной кислотой при 50, и нагревать до появления паров хлорной кислоты. [41]
Метод состоит в пропускании водяных паров над нагретой до 500 - 1000 С тонко измельченной пробой. [42]
Метод состоит в пропускании водяных паров над нагретой до 500 - 1000 С тонко измельченной пробой. [43]
Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5 - 6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка аммиака ( стр. [44]
Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5 - 6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка от аммиака ( стр. [45]