Тонко измельченная проба
Cтраница 2
Навеску тонко измельченной пробы 0 25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Добавляют 50 мл-5 / о-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1 0 мл перекиси водорода ( 100 объемы. [16]
Навеску тонко измельченной пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 0 мл кислого 15 % - ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [17]
Навеску тонко измельченной пробы, содержащую 100 - 200 мг окислов ниобия, тантала и титана, сплавляют в кварцевом тигле с 3 г пиросульфата калия. Слабо нагревают при температуре плавления ( стараясь избегать выделения SO3) в течение 20 - 30 мин и затем еще 5 мин при 900 С. Дают плаву затвердеть и остыть, извлекают его из тигля и обрабатывают 100 мл 10 % - ной винной кислоты при нагревании. Затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. [18]
Навеску тонко измельченной пробы помещают в небольшой платиновый тигель, прибавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до образования плава. [19]
Частички тонко измельченной пробы испаряются практически полностью. Более крупные частички пробы, пролетая через плазму, успевают испариться лишь с поверхности, и возможно фракционное испарение компонентов. Не всегда удается вводить очень тонко измельченный порошок, так как при измельчении ( истирании) происходит и обратный процесс - слипание. [20]
Навеску тонко измельченной пробы 0 5 г помешают в платиновый тигель, добавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до получения чистого плава, затем охлаждают. [21]
Навеску тонко измельченной пробы 0 4 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросуль-фата калия и около 10 капель концентрированной серной кислоты, сильно нагревают до полного расплавления образца и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно 10 мл воды, осторожно кипятят на медленном огне для разложения плава, переносят содержимое колбы в колбу Кьельдаля с 20мл 35 % - ного раствора едкого натра и продолжают анализ, как описано на стр. [22]
Навеску тонко измельченной пробы 0 25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Добавляют 50 мл-5 / о-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1 0 мл перекиси водорода ( 100 объемы. [23]
Навеску тонко измельченной пробы, содержащую 100 - 200 мг окислов ниобия, тантала и титана, сплавляют в кварцевом тигле с 3 г пиросульфата калия. Слабо нагревают при температуре плавления ( стараясь избегать выделения SO3) в течение 20 - 30 мин и затем еще 5 мин при 900 С. Дают плаву затвердеть и остыть, извлекают его из тигля и обрабатывают 100 мл 10 % - ной винной кислоты при нагревании. Затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. [24]
Очень тонко измельченную пробу всыпают в трубку из жароустойчивого стекла, не содержащего железа ( II), и вытягивают открытый конец трубки так, чтобы остался канал для вливания кислоты. Затем вливают очень немного воды и осторожно нагревают до кипения для освобождения порошка анализируемой породы от воздуха. После этого вливают разбавленную серную кислоту, которую сначала приготовляют несколько более разбавленной, чем это нужно, а затем кипячением доводят до требуемой концентрации; таким образом освобождают ее от воздуха. Кислоту вливают в таком количестве, чтобы она заполнила трубку на три четверти ее длины. После этого из аппарата Киппа или баллона пропускают очищенную от сероводорода двуокись углерода в свободное пространство над серной кислотой. Для этого применяют узкую трубку, сделанную из того же стекла, что и трубка для разложения. Предварительно, однако, выпускают некоторое время двуокись углерода в воздух. Вытеснение воздуха из трубки происходит быстро. Потом узкую трубку, через которую подавался газ, приплавляют к трубке для разложения. Ток газа при этом не прерывают до последнего момента, когда дальнейшее его пропускание может раздуть стекло. [25]
Очень тонко измельченную пробу всыпают в трубку из жароустойчивого стекла, не содержащего железа ( II), и вытягивают открытый конец трубки так, чтобы остался канал для вливания кислоты. Затем вливают очень немного воды и осторожно нагревают до кипения для освобождения порошка анализируемой породы от воздуха. После этого вливают разбавленную серную кислоту, которую сначала приготовляют несколько более разбавленной, чем это нужно, а затем кипячением доводят до требуемой концентрации; таким образом освобождают ее от воздуха. Кислоту вливают в таком количестве, чтобы она заполнила трубку на три четверти ее длины. После этого из аппарата Киппа или баллона пропускают очищенный от сероводорода углекислый газ в свободное пространство над серной кислотой. [26]
 |
Прибор для - демонстрации взаимодействия окиси магния с двуокисью углерода. [27] |
Смешивают две тонко измельченные пробы карбоната магния и окиси бария, помещают их в пробирку из тугоплавкого стекла и нагревают смесь а газовой горелке. [28]
Небольшое количество тонко измельченной пробы сплавляют в серебряной микрочашке с едким кали; по охлаждении плав выщелачивают 5 - 6 каплями воды. Раствор переносят в фарфоровую микрочашку и фильтруют при помощи капилляра. Осторожно нагревают на пламени микрогорелки до появления белых паров. После полного охлаждения содержимого чашки голубовато-фиолетовый цвет ( реактив) в присутствии бора изменяется на зеленовато-голубой. Контрольный опыт необходим лишь при очень малых количествах бора. [29]
Навеску 1 г тонко измельченной пробы помещают в платиновую чашку, приливают 5 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты, 10 мл плавиковой кислоты, нагревают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. [30]
Страницы: 1 2 3 4