Cтраница 3
В коническую колбу емкостью 200 мл отмеривают пипеткой необходимый объем исследуемой воды ( см. выше), добавляют мензуркой дистиллированную воду до общего объема в 100 мл, 5 мл буферного раствора, поддерживающего рН около 10 и 4 - 7 капель, индикатора хромогена-черного. Конец титрования наиболее заметен, если рядом поставить оттитрованную пробу, до цвета которой и следует титровать пробу. При дальнейшем добавлении трилона цвет и его интенсивность не изменяются. [31]
Затем разбавляют дестиллированнои водой до 150 мл и продолжают титровать до конца. В качестве раствора-свидетеля лучше всего применять только что оттитрованную пробу, к которой прибавляют в небольшом избытке хлорид натрия. [32]
Для определения конечной точки титрования следует предпочесть потенцио-метрический метод с каломельным и стеклянным электродами. Часто оказывается необходимым сравнивать переход окраски при титровании пробы со свидетелем - оттитрованной пробой эталонного вещества. [33]
Из бюретки вводят раствор соляной кислоты до появления такой же красной окраски, как и в оттитрованной пробе. Если на это израсходовано, например, 0 2 мкл раствора соляной кислоты, то и на получение соответствующей окраски в оттитрованной пробе, очевидно, было израсходовано столько же. Следовательно, на нейтрализацию в пробе уходит 28 0 - 0 2 27 8 мкл данного раствора соляной кислоты. [34]
Перед концом титрования конус с раствором нагревают, погружая его в горячую воду. Параллельно определяют индикаторную поправку; для этого в такой же конус помещают такое же количество раствора фенолфталеина и воду в объеме, равном - объему оттитрованной пробы, нагревают и добавляют раствор едкого натра до порозовения. Объем пошедшего на это раствора едкого натра вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование пробы. [35]
Для определения поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра в коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода ли-монно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15 - 20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют одну-две капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. [36]
В коническую колбу емкостью 250 мл вводят пипеткой 100 мл анализируемой воды, прибавляют 5 мл буферного раствора и 10 капель индикатора. Титруют из микробюретки при энергичном перемешивании раствором ЭДТА до перехода красной или лиловой ( при малом содержании солей жесткости) окраски в голубую. В качестве раствора сравнения можно применять оттитрованную пробу, к которой добавлено 2 - 3 капли избытка ЭДТА. [37]
Переход окраски от малиновой до слабо-фиолетовой неясно выражен. Поэтому для сравнения всегда нужно иметь в качестве эталона оттитрованную пробу в таком же цилиндре. [38]
KJ, 1 мл раствора крахмала и 3 капли 0 5 % - ного спиртового раствора иода и титруют из микробюретки анализируемым нейтральным или слабокислым ( HNO3, H2SO4) раствором соли Ag или Hg2 до исчезновения синей окраски. Одновременно производят контрольный опыт. Для этого в такую же пробирку помещают воду в объеме, равном объему оттитрованной пробы, добавляют 1 мл раствора крахмала, 3 капли раствора иода и титруют таким же раствором соли ртути или серебра до обесцвечивания. [39]
Они титруют цинк трилоном при рН 5 с индикатором ксиленол-оранжевым, маскируя медь тиосульфатом. Неудобством этого метода является нечеткость перехода цвета раствора в эквивалентной точке, особенно при искусственном освещении, и некоторая дефицитность индикатора. Нами было исследовано определение цинка с индикаторами мурексидом, кислотным хромтемнссиним, хромогенчерным ЕТ-00, ПАНом и гидроном. В качестве буферных растворов были испытаны ацетатные и аммиачно-хлоридный буферные растворы. При маскировке меди тиосульфатом титрование цинка в указанных условиях становится нечетким, Си окисляется и блокирует индикатор. Значительное улучшение титрования наблюдается при добавлении в пробу 2 - Змл насыщенного раствора буры, но и в этом случае в оттитрованной пробе быстро возникает первоначальная окраска индикатора. Для удержания в растворе тиосульфатного комплекса одновалентной меди мы предложили вводить восстановитель - солянокислый гидроксиламин. В этом случае цвет раствора в оттитрованной пробе очень медленно возвращается к первоначальному, эквивалентная точка устанавливается четко. [40]
Они титруют цинк трилоном при рН 5 с индикатором ксиленол-оранжевым, маскируя медь тиосульфатом. Неудобством этого метода является нечеткость перехода цвета раствора в эквивалентной точке, особенно при искусственном освещении, и некоторая дефицитность индикатора. Нами было исследовано определение цинка с индикаторами мурексидом, кислотным хромтемнссиним, хромогенчерным ЕТ-00, ПАНом и гидроном. В качестве буферных растворов были испытаны ацетатные и аммиачно-хлоридный буферные растворы. При маскировке меди тиосульфатом титрование цинка в указанных условиях становится нечетким, Си окисляется и блокирует индикатор. Значительное улучшение титрования наблюдается при добавлении в пробу 2 - Змл насыщенного раствора буры, но и в этом случае в оттитрованной пробе быстро возникает первоначальная окраска индикатора. Для удержания в растворе тиосульфатного комплекса одновалентной меди мы предложили вводить восстановитель - солянокислый гидроксиламин. В этом случае цвет раствора в оттитрованной пробе очень медленно возвращается к первоначальному, эквивалентная точка устанавливается четко. [41]
Пипетку каждый раз следует погружать сначала до половины склянки и затем по мере выливания поднимать ее вверх. Для каждого из этих растворов необходимо применять отдельную пипетку. После введения реактивов закрывают склянку пробкой, следя за тем, чтобы в склянке не осталось пузырька воздуха, и содержимое ее тщательно перемешивают многократным резкий перевертыванием. В таком состоянии содержимое склянки оставляют до момента, удобного для титрования ( не следует оставлять. При этом сливание прозрачной жидкости нерез край не имеет значения для определения. Склянка закрывается пробкой и содержимое тщательно взбалтывается. Осадок манганитов, выпавший в щелочной среде, растворяется, окисляет йодистые соединения, и жидкость окрашивается в желтый цвет от выделившегося иода. После этого проба переливается в колбу ( коническую) объемом 250 - 300 мл и титруется Q 02N раствором тиосульфата. Титрование ведут ( при непрерывном перемешивании содержимого колбы) до окрашивания жидкости в слабожелтый цвет, после чего прибавляют около 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают по каплям титровать до исчезновения синей окраски. Окраска должна исчезать от одной последней капли раствора тиосульфата. Затем небольшим количеством оттитрованной пробы ополаскивают склянку и выливают воду в колбу для титрования, после чего окончательно дотитровывают несколькими каплями тиосульфата. Выждав 30 с, производят отсчет по бюретке. Иногда после окончания титрования синяя окраска раствора вновь появляется через некоторое время. [42]