Cтраница 3
При содержании в исходных пробах кусков крупностью более 13 мм последние выделяются и подвергаются дроблению способами, исключающими переизмельчение угля. [31]
Пробой для испытаний служит исходная проба, отобранная на основании отдельных или взятых в комплексе методов деления на делителях разных номеров, указанных в данном стандарте. [32]
Проба 1 г; исходная проба не содержит олова; селен отделен, как описано в пункте 4 примечаний. [33]
В зависимости от величины исходной пробы и содержания в ней калия, а следовательно, от количества полученного осадка гексакобальтинитрита калия-натрия определение заканчивается весовым [43], объемным [27, 59] ли колориметрическим [58, 61] методом. Метод недостаточно точный, что связано с непостоянством состава осадка в зависимости от состава исходной пробы и условий осаждения. Применительно к бору весовой и объемный методы определения калия в виде кобальтинитрита натрия положительных результатов не дали. В работе других авторов [62] показано, что при определении калия в виде K2Na [ Co ( NO2) e ] осадок стехиометрического состава не может быть получен, так как он представляет собой смешанные кристаллы, в решетке которых алий и атрий легко замещают друг друга. [34]
Для учета потерь компонентов исходной пробы оксиэтюшрован-ных алкилфенолов при нагревании до 105 С проводят холостой опыт - к 2 мл исходного раствора в колбе приливают 25 мл метанола и. Кроме того, необходимо учитывать, что при применении элюента - смеси бутанон-2 - вода и при экстракции метанолом в указанных выше условиях в раствор из каждой секции переходит около 3 4 мг силикагеля ( из 4 2 г), а при использовании в качестве элюента смеси хлороформ - ацетон ( 1: 1) - около 0 4 мг. [35]
Измельченный материал ( или исходную пробу, если позволяет ее гранулометрический состав) в количестве 500 г концентрируют отмучи-ванием, хвостовые фракции собирают в большой сосуд и затем снова промывают. Полученный концентрат ( тяжелую фракцию) постепенно, частями вносят в горячую азотную кислоту, в которой растворяются сульфиды и арсениды неблагородных металлов и некоторые другие минералы. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают до удаления нитратов и обрабатывают для разложения силикатов в платиновой или позолоченной серебряной чашке соляной и плавиковой кислотами. Если нерастворимая фракция после этой обработки состоит главным образом из черного песка, то ее сплавляют с бисульфатом натрия и сплав растворяют в разбавленной серной кислоте, причем полностью или частично переходят в раствор ильменит и хромит. [36]
Кремнезем или присутствовал в исходной пробе в виде кварца, или выделился из силикатов при кислотной обработке. Большинство силикатов и пород, хотя и считаются нерастворимыми, все же дают небольшую растворимую фракцию, величина которой меняется в зависимости от размера зерен и степени: выветривания минерала, природы кислоты, ее количества, времени взаимодействия и температуры разложения. Так, при обработке серной; кислотой нерастворимый остаток обычно больше, чем при работе с соляной, и даже по параллельным пробам, выполненным в одинаковых условиях, результаты иногда расходятся. [37]
![]() |
Характеристика крупности фракций нефтяного кокса перед печью прокаливания. [38] |
При вогнутой кривой в исходной пробе преобладают мелкие фракции, а при выпуклой - крупные. [39]
В случае содержания в исходной пробе нейтральных кислородных соединений выше 50 % в качестве растворителя может быть допущен автомобильный бензин после его обработки крепкой серной кислотой ( 1 84) с последующей нейтрализацией бензина, отмывкой водой и повторной его дистилляции. [40]
Как правило, при АФА исходные пробы и стандарты переводят в раствор и в таком виде вводят в атомизатор. Это облегчает задачу приготовления растворов сравнения, которые получают обычно последовательным разведением относительно концентрированного ( - 0 1 %) водного раствора солей определяемых элементов. Для разведения используется тщательно очищенная вода. Как вода, так и реактивы, употребляемые для приготовления растворов сравнения, а также растворения пробы, не должны содержать элементов, подлежащих определению в количествах, сравнимых с теми, которые должны измеряться. При анализе предельно малых концентраций загрязнение воды и реактивов часто является основным фактором, ограничивающим детективность метода. Чтобы ввести при растворении проб меньше загрязнений из растворителя, желательно применять концентрированные растворы проб и стандартов. Однако увеличение содержания солей в растворе меняет его вязкость и все условия поступления и испарения пробы в атомизаторе. Поэтому пользуются относительно разбавленными растворами и 5 % - ный считается верхним допустимым пределом. [41]
Стадия концентрирования заключается в упаривании исходной пробы в IQ0 раз с последующим отфильтровыванием выпавшего осадка солей. [42]
Стадия концентрирования заключается в упаривании исходной пробы в 100 раз с последующим отфильтровыванием выпавшего осадка солей. [43]
Анализ основан на сравнении хро-матограмм исходной пробы и смеси исходной пробы с определенным количеством определяемого компонента. [44]
Анализ основан на сравнении хро-матограмм исходной пробы и смеси исходной пробы определенным количеством определяемого компонента. [45]