Cтраница 4
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл первоначальной или соответственно разбавленной пробы. Затем прибавляют 1 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0 5 мл раствора желатина. Объем раствора доводят до метки и перемешивают. Через 5 мин часть раствора переливают в полярографический сосуд. Пропускают через жидкость азот в течение 5 мин и регистрируют полярографическую кривую с применением подходящей чувствительности в пределах от - 0 6 до - 1 4 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [46]
Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют с разбавленной пробой. [47]
В мерный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой помещают 50 мл первоначальной или разбавленной пробы, содержащей от 0 25 до 2 5 мг анионоактивных моющих веществ. Прибавляют 1 мл серной кислоты, 5 мл раствора метиленового голубого, 10 мл хлороформа и дополняют объем жидкости до метки дистиллированной водой. Содержимое цилиндра перемешивают и титруют при постоянном перемешивании раствором бромида цетилтриметиламмония до обесцвечивания окрашенного в синий цвет слоя хлороформа. Из результата титрования вычитают объем раствора, израсходованного на холостое определение с дистиллированной водой. [48]
В делительную воронку отбирают 20 см3 раствора роданокобальта аммония и 5 см3 первоначальной или разбавленной пробы воды. Прибавляют 5 см3 хлороформа и взбалтывают 1 мин. После разделения слоев сливают слой хлороформа в мерную колбу емкостью 250 см3, одновременно фильтруя его через воронку с ватой, смоченной в хлороформе. Экстрагирование повторяют 3 - 4 раза, прибавляя по 4 см3 хлороформа; экстракты собирают в ту же колбу. Колбу с экстрактом помещают в водяную баню при 20 С на 5 мин, доводят до метки хлороформом и содержимое перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта хлороформа. [49]