Cтраница 3
С целью определения равновесных значений Eh и рН растворов, контактирующих с отобранными пробами торфа, проведены соответствующие опыты. Для 2 - й и 3 - й зон установившиеся значения Eh составили 0 509 и 0 490 В соответственно. Максимальное установившееся значение рН раствора наблюдается для торфа 2 - й зоны ( 3 72), тогда как остальные пробы дают практически одинаковые результаты. [31]
В нижнюю часть хроматографической колонки ( размером 20x400 мм) помещают стекловату или 500 мг обезжиренной ваты. Затем засыпают в колонку силикагель АСК ( 75 мл для очистки экстрактов из проб свиного жира и 70 мл для всех остальных проб) и уплотняют силикагель постукиванием по колонке. Колонку промывают 50 мл гексана или петролейного эфира, прошедший через нее растворитель отбрасывают. [32]
Методика включает: очистку поверхности образца до металлического блеска; получение стружки; растворение стружки плавиковой кислотой; экстракцию осадка растворителем. Для каждого сочетания кислоты и растворителя было получено по две пробы, одна из которых - экстракт, а другая - оставшийся осадок после испарения растворителя. Как показала в дальнейшем инфракрасная ( ИК) спектрометрия [11], лучшие результаты по выделению фуллеренов дает методика приготовления проб при растворении образца в плавиковой кислоте с последующей экстракцией фуллеренов четыреххлористым углеродом. Поэтому такое сочетание и было выбрано для приготовления остальных проб исследуемых материалов. [33]
Каждому химическому исследованию органического вещества должны предшествовать некоторые общие оценки однородности вещества, его цвета и запаха. Если образец представляет собой твердое вещество, то, чтобы определить его однородность, берут 1 мг этого вещества и рассматривают через лупу или под микроскопом. Смесь окрашенных и неокрашенных веществ, кажущаяся однородной при рассматривании невооруженным глазом, часто оказывается неоднородной при наблюдении под микроскопом. Если в результате оптического исследования можно предположить, что исследуемое вещество является индивидуальным соединением, полезно определить его температуру плавления при условии, что плавление не сопровождается значительным разложением. Если часть пробы плавится при значительно более низкой температуре, чем остальная проба, то вполне вероятно, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Если в результате очистки температура плавления повышается не более чем на Г, вещество считается чистым. Затем находят по таблицам температур плавления1, какие вещества имеют такую температуру плавления. Таким путем удается наиболее просто ограничить число возможных соединений. Этот метод, однако, применим не во всех случаях, так как из-за сильного разложения не всегда удается правильно определить температуру плавления. [34]
Многие технологические процессы заканчиваются получением - металла. Весьма распространенный металлокерамический способ ведет к получению штабиков. В ходе контроля технологического процесса необходимо было измерять активность как различных порошкообразных продуктов, так и спрессованных и спеченных штабиков. Активность такого разнородного материала удается сравнивать в сопоставимых цифрах, благодаря тому, что для каждых геометрических условий измерения используется отдельный эталон, а именно: для порошкообразных проб - первый исходный порошок, с активностью которого сравниваются остальные пробы; для штабиков - первый исходный штабик, спрессованный из последнего порошкообразного материала. Таким образом, активная шихта измеряется дважды - в виде порошка и в виде штабика, что позволяет принять содержание примеси в штабике равным ее содержанию в порошке и сделать штабик эталоном для последующих измерений в новых геометрических условиях. [35]