Cтраница 3
Из мерной колбы отбирают калиброванной пипеткой аликвотную пробу 25 мл гидролизованного лактама. Дальнейший ход определения аналогичен приведенному на стр. [31]
Из исследуемого раствора через определенные интервалы отбирают аликвотные пробы по 10 мл и добавляют 1 мл не содержащего кислот этиленгликоля. Смесь встряхивают и оставляют при комнатной температуре не менее чем на 10 мин. Через раствор в течение 10 мин пропускают ток азота, а затем титруют 0 01 М раствором едкого натра, свободного от карбонатов ( тоже в токе азота) с использованием потенциометра со стеклянным электродом. [32]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают аликвотную пробу экстракта, не превышающую по объему 20 мл и содержащую такое количество полиола, которое при окислении даст от 0 12 до 0 55 мг формальдегида. Спустя 10 - - 20 сек после добавления арсенита появляется окраска иода, которая затем постепенно исчезает. Через 5 - 10 мин объем раствора доводят водой до метки и тщательно его перемешивают. [33]
Для определения общего количества фосфата в реакционной смеси аликвотную пробу ( 0 05 мл) переносят в пробирку из стекла пирекс ( внешний диаметр трубки 18 мм), прибавляют 2 2 мл 60 % - ной хлорной кислоты и несколько кусочков неглазурованного фарфора. Смесь нагревают на пламени микрогорелки до обесцвечивания. Если раствор не становится прозрачным к тому времени, когда хлорная кислота начинает дымить, пробирку охлаждают, прибавляют 2 капли 30 % - ной перекиси водорода и нагревают снова. Когда раствор обесцветится, содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 5 мл воды и осторожно кипятят 2 мин. [34]
Для того, чтобы определить истинный выход, следует высушить аликвотную пробу в вакууме, над едким натром. Вещество, высушенное на воздухе и кажущееся совершенно сухим, содержит от Ю до 15 % влаги. [35]
Раствор оставляют при комнатной температуре, через каждые 15 мин отбирают аликвотные пробы по 0 5 мл и обрабатывают их в стандартных условиях реактивом Фелинга. Визуальный контроль за серией таких проб легко позволяет определить исчезновение восстанавливающей способности раствора. В данном случае реакция длится обычно 3 75 час. Реакцию останавливают, прибавляя 37 мл сухого пиридина ( см. стр. Растворитель упаривают в вакууме ( температура бани 70), полученный сиропообразный остаток разбавляют 30 мл сухого пиридина. В результате повторного упаривания растворителя в вакууме ( температура бани 70) полностью удаляется метанол. К остатку прибавляют 75 мл сухого пиридина и охлаждают полученный раствор в бане со льдом. Для завершения реакции смесь нагревают 25 мин при 55, после чего разрушают избыток хлористого бензоила, прибавляя 1 5 мл воды. К смеси приливают хлористый метилен. Раствор высушивают над гранулированным безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме; сиропообразный остаток растворяют в 100 мл теплого абсолютного спирта. К маточному раствору прибавляют пентан и получают еще 0 98 г ( 3 1 %) почти столь же чистого продукта. [36]
Ионы BrOJ в присутствии JOT определяют по разности результатов титрования двух аликвотных проб. Одну из них после обычной подготовки титруют 0 1 N раствором Na2S203, расходуя а мл титранта на J2, выделенный из KJ бромат - и периодат-ионами. [37]
Остаток, содержащий метилгликозиды, растворяют в 100 мл воды, отбирают аликвотную пробу ( 1 мл), добавляют к ней 1 мл 5 % - ного раствора фенола и быстро вливают 5 мл концентрированной серной кислоты. Поглощение измеряют при 490 ммк, концентрацию глюкозы в пробе определяют по стандартной калибровочной кривой. [38]
Если содержание хрома в растворе невелико, ванадий может быть определен непосредственно в соответствующей аликвотной пробе перекисным или фосфорновольфраматным методом в соответствии с указаниями, приведенными на стр. Если хром присутствует в значительных количествах, ванадий извлекают с помощью 8-оксихинолина, как описано на стр. [39]
Для переведения дисульфоната в сернокислый гидроксиламин проводят кислотный гидролиз дисульфоната, содержащегося в аликвотной пробе раствора сернокислого гидроксиламина ( см. стр. [40]
Туторский и др. [30] изучали кинетику эпоксидирования полидиенов по реакции Прилежаева, определяя в аликвотных пробах неизрасходованную надкислоту. [41]
Эта методика не только позволяет проводить работу с малыми количествами носителя, но и упрощает отбор аликвотных проб носителя из образца и стандарта. [42]
На каждый моль периодата, находящегося в исходном растворе, образуется 4 моля иода; из аликвотной пробы реакционной смеси, содержащей периодат и иодат, образуется от 3 до 4 молей иода. [43]
Объем раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и после перемешивания отбирают на титрование в стакан-ячейку аликвотную пробу пипеткой емкостью 20 - 25 мл. [44]
Если в лаборатории нет интегрирующего прибора, за полнотой разделения следят, отбирая из каждой порции фильтрата в измерительные чашки аликвотные пробы раствора и измеряя после высушивания их активности на счетной установке. [45]