Короткая пробирка
Cтраница 1
 |
Прибор для улавливания метиламина. [1] |
Короткие пробирки из иенского стекла, центрифужные пробирки, стакан, прибор для перегонки с водяным паром, колба Эрленмейера на 25 мл, фарфоровая чашка. [2]
Короткую пробирку Л с метиловым спиртом помещают в водяную баню Д с температурой 46 - 47 и просасывают через спирт умеренный ток воздуха. Медную спираль в трубке Б нагревают до красного каления и регулируют ток воздуха таким образом, чтобы спираль оставалась умеренно раскаленной без дополнительного подвода тепла. [3]
В короткую пробирку с раствором 1 25 мл концентрированной серной кислоты в 6 25 мл воды, охлажденным до 0, постепенно прибавляют 0 3 г свежеприготовленного фенилгпдро-ксиламина. Полученную жидкость с температурой 0 при хорошем перемешивании медленно вливают в охлажденный льдом раствор 0 3 г двухромовокислого калия в 5 мл воды. Образующийся нитрозобензол сразу же выделяется в осадок в виде желтых кристаллических хлопьев. Его отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды промывают водой и переносят с небольшим количеством воды в колбу на 50 мл для перегонки с водяным парим. [4]
В короткую пробирку помещают 0 15 г магниевых стружек и добавляют смесь 1 г бром-бензола и 3 мл абсолютного эфира. Для начала реакции добавляют кристаллик иода. Пробирку закрывают пробкой с вставленной в нее шариковой холодильной трубкой. Реакция начинается самопроизвольно; если она идет слишком энергично, пробирку погружают в баню с холодной водой. Затем пробирку нагревают в чашке с теплой водой для того, чтобы по возмож ности весь взятый магний ввести в реакцию. [5]
В короткой пробирке нагревают 0 6 г фенола и 1 7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2 5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1 7 мл дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50 % - ного спирта. [6]
В короткой пробирке смешивают безводный уксуснокислый натрий с хлористым ацетилом и полученную массу растирают стеклянной палочкой. [7]
В короткой пробирке со слегка расширенным концом смешивают ацетамид и фосфорный ангидрид. К пробирке присоединяют нисходящую шариковую холодильную трубку и, нагревая на небольшом пламени газовой горелки, отгоняют ацетонитрил, собирая его в короткую пробирку. В пробирку с дестил-латом добавляют немного твердого поташа и на кончике шпателя фосфорного ангидрида. [8]
В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0 9 мл горячей воды, добавляют 1 25 мл спирта и хлористый бензил. [9]
В короткой пробирке к 3 4 г олеума постепенно при охлаждении и хорошем встряхивании добавляют 1 мл бензола. Как только весь бензол перейдет в раствор, половину реакционной массы медленно выливают при размешивании и охлаждении струей воды в пробирку с четырехкратным объемом насыщенного на холоду раствора поваренной соли. Таким же образом поступают и со второй половиной реакционной массы. Вскоре, особенно при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки, выделяется натриевая соль бензолсульфокислоты в виде кристаллической массы. Ее отделяют центрифугированием и дважды промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли. [10]
В короткой пробирке смешивают 1 04 г сульфаниловой кислоты с 4 мл воды и постепенно добавляют 0 33 г углекислого натрия, затем смесь нагревают на водяной бане до полного растворения. После охлаждения к раствору медленно при перемешивании приливают 0 4 мл концентрированной серной кислоты и ставят пробирку в лед. К полученной суспензии медленно по каплям при хорошем размешивании приливают раствор 0 42 г азотистокислого натрия в 1 мл воды, после чего продолжают размешивание еще около 5 мин. [11]
В короткой пробирке растворяют 0.94 г фенилгидразин-п-сульфокислоты в 2 5 мл горячей воды при осторожном постепенном добавлении 0 3 г углекислого натрия. Раствор центрифугируют в горячем виде, затем небольшой избыток соды в растворе нейтрализуют, приливая по каплям соляную кислоту до нейтральной реакции на лакмус. После охлаждения добавляют 0 65 г ацетоуксусного эфира и, хорошо размешивая в течение 15 мин. Затем, не прерывая размешивания, раствору дают охладиться и подкисляют его 0 9 мл концентрированной соляной кислоты. Часто сульфофенилметил-пиразолон выделяется только после длительного потирания стенки пробирки стеклянной палочкой. Сульфофенил - З - метил-5 - пира-золон отделяют центрифугированием и промывают несколькими каплями холодной воды. После сушки в вакууме при 80 продукт получают в виде желтоватого порошка. [12]
В короткой пробирке растворяют 0 43 г сульфофенилметилпи-разолона в 2 мл воды и 0 1 г соды и добавляют 0 5 г уксуснокислого натрия. К охлажденной до 0 реакционной смеси приливают раствор диазония, полученный из 0 16 г анилина, как описано ниже, и перемешивают при охлаждении льдом в тече-1 ние Д, часа; при этом жидкость застывает в густую желтую кашеобразную массу. При нагревании на водяной бане до 80 она превращается в прозрачный красный раствор, из которого Светопрочный желтый G высаливают, добавляя 1.6 г поваренной соли. После центрифугирования, двукратного промывания небольшим количеством холодной воды и сушки в вакууме при 80 получают около 0 5 г оранжевого порошка. [13]
В короткой пробирке нагревают фенол и серную кислоту до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку с 2 5 мл воды. Затем в пробирку добавляют указанное выше количество дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красную окраску и происходит выделение окислов азота; затем его нагревают в течение 15 мин. [14]
В короткой пробирке нагревают на масляной бане в течение получаса при 150 - 160 смесь гидрохинона, фталевого ангидрида, серной кислоты и борной кислоты. Затем температуру бани поднимают до 190 - 200е и выдерживают пробирку при этой темпе ратуре 10 мин. Еще горячим раствор выливают при размешивании в 10 мл воды, находящейся в фарфоровой чашке. Массу нагре вают до кипения и в горячем виде отсасывают осадок на воронке. Обработку осадка горячей водой повторяют еще раз. Затем остаток кипятят с 8 мл ледяной уксусной кислоты, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выделяется технический хинизарин, который многократно промывают водой и кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты. [15]
Страницы: 1 2 3 4