Короткая пробирка
Cтраница 2
В короткой пробирке к гваяколацетату и нитробензолу добавляют хлористый алюминий и выдерживают при хорошем размешивании и охлаждении льдом в течение 1 часа. [16]
В короткой пробирке растворяют дифениламин в 5 мл чистого ацетона. К охлажденному льдом раствору порциями, при встряхивании добавляют 0 4 г очень мелко растертого перманганата калия, причем новую порцию окислителя добавляют после того, как предыдущая обесцветится. Под конец добавляют без охлаждения еще 0 35 г перманганата так, чтобы окраска раствора сохранялась не менее V часа. При этом часть дифениламина переходит в фенилизонитрил, что обнаруживается по запаху и г. ыделению СОа. После окончания окисления раствор обесцвечивают несколькими каплями спирта и центрифугированием отделяют от двуокиси марганца. Последнюю дважды промывают небольшим количеством ацетона и объединенный прозрачный ацетоновый раствор сильно упаривают при комнатной температуре. Кристаллизующийся при охлаждении льдом тетрафенилгидразин освобождают от смол, растворяя их в 0 5 - 0 75 мл эфира, и после непродолжительного стояния отделяют центрифугированием. После еще одной промывки эфиром получают 0 5 г почти бесцветного продукта. Для очистки тетрафенилгидразин кристаллизуют из 3 - 4-кратного количества бензола. При этом допустимо только кратковременное нагревание. Горячий раствор разбавляют на одну треть кипящим спиртом. Кристаллизующийся при охлаждении продукт промывают сперва смесью бензола со спиртом 1: 1, затем чистым спиртом и сушат в вакууме. [17]
В короткой пробирке смешивают 0 5 г нитропруссида натрия I - трехкратным количеством конц. Раствор вместе с выделившимися кристаллами разбавляют спиртом и центрифугируют. Желтый осадок пентациа-ноамминферроата натрия несколько раз промывают спиртом и высушивают в эксикаторе сначала над серной кислотой для удаления последних следов не вошедшего в комплекс аммиака, а чатем над хлористым кальцием. После измельчения получают желто-зеленый продукт. [18]
В короткой пробирке нагревают 0 6 г фенола и 1 7 мл серной кислоты до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и осторожно, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку, содержащую 2 5 мл воды. Затем к реакционной смеси добавляют 1 7 мл дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красный цвет и происходит выделение окислов азота. Раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы пикриновой кислоты отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50 % - ного спирта. [19]
В короткой пробирке, снабженной обратным воздушным холодильником, растворяют при слабом нагревании 1 3 г салициловой кислоты в 1 2 г уксусного ангидрида и затем добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают 5 ч на кипящей водяной бане. После этого смесь охлаждают, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют немного холодной воды и отсасывают твердый продукт, который промывают сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством толуола. [20]
Посуда: Короткая пробирка, стакан, капиллярная пипетка. [21]
Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, 2 центрифужных стакана, колба для отсасывания, воронка для отсасывания, фарфоровая чашка. [22]
 |
Прибор Жукова для определения температуры затвердевания. [23] |
Прибор представляет собой короткую пробирку с двойными стенками, между которыми нет воздуха. [24]
Посуда: 2 короткие пробирки, стакан на 25 мл. [25]
Толуол Посуда: Короткая пробирка, стаканы на 25 и 50 мл, ступка, центрифужный стакан. В ступке, находящейся под тягой, возможно тщательно и быстро растирают флуоресцеин с пятпхлорнстым фосфором. Смесь переносят в пробирку и при хорошем размешивании осторожно нагревают до тех пор, пока красная масса не начнет размягчаться и пениться. [26]
Остаток переносят в короткую пробирку, кипятят с абсолютным спиртом и спиртовый раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Этот остаток также переносят в короткую пробирку, кипятят с небольшим количеством абсолютного спирта и центрифугируют. Прозрачный раствор переливают в другую пробирку, охлаждают струей воды и центрифугированием отделяют кристаллы выделившейся мочевины от маточного раствора. [27]
В качестве приемника используют короткую пробирку. Регулируя охлаждение холодильной трубки и, если нужно, нагревая ее слабым пламенем горелки, переводят весь нитрозо-бензол в приемник. Его плав имеет зеленую окраску. [28]
Сетчатый электрод помещают в короткую пробирку, наполовину заполненную концентрированной азотной кислотой. Пробирку нагревают в течение нескольких минут на паровой бане, а в это время наполняют дестиллированной водой два стакана ( № 1 и 2) емкостью по 400 мл и накрывают их часовыми стеклами. Сначала электрод тщательно отмывают водопроводной водой, а затем 2 раза дестиллированной, причем воду из стакана № 1 всегда берут первой, а из стакана № 2 - последней. Лишнюю воду с электрода стряхивают. [29]
Реакцию проводили следующим образом: в короткую пробирку, снабженную пробкой с двумя стеклянными трубочками, на кончике ножа вносили немного буры, приливали несколько капель исследуемого эфира и каплю концентрированной серной кислоты. [30]
Страницы: 1 2 3 4