Приемная пробирка

Cтраница 3

При помощи пипетки вносят в пробирку анализируемый раствор, содержащий 50 - 150 мкг альфа-аминного азота. Встряхивают и закрывают пробирку резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная капиллярная трубка примерно 15 см длиной. Нагревают смесь 1 час на кипящей водяной бане, охлаждают и присоединяют ( пробирку к аэрационной установке. Переносят содержимое приемной пробирки в мерную колбу на 50 мл, разбавляют почти до 45 мл, добавляют 5 мл реактива Несслера ( раствор г), разбавляют до метки дистиллированной водой, не содержащей аммиака, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 410 ммк относительно нулевого раствора, приготовленного разбавлением 5 мл реактива Несслера до 50 мл. Строят калибровочную кривую в пределах от 20 до 200 мкг аммонийного азота, проводя стандартные и нулевой растворы через все стадии анализа. [31]

Прибор для синтеза SbBr382. [32]

Вюрца и выпаривают досуха. Из этой колбы, приемника и гозоподводящей трубки собирают прибор ( см. рис. 199) и наполняют его сухим углекислым газом. Закрывают колбу пробкой, затем опускают ее в кипящую дестиллированную воду и нагревают в течение 3 - 6 час. Получившуюся SbBr382 отгоняют в приемную пробирку, нагревая колбу пламенем горелки. Осторожно гидролизуют отгон водой в пробирке и переносят смесь в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают две пробы по 10 мл и осаждают азотнокислым серебром бромистое серебро ( см. работу № 47), Осадок отделяют на фильтре воронки Бюхнера и приготовляют образцы для измерения обычным способом. Измеряют активность образцов на счетчике. [33]

Анализ проводят в приборе, в котором используется приемная пробирка с сифоном и отводная трубка со спиралью. В приемную пробирку наливают 5 0 мл раствора ацетата натрия в уксусной кислоте и добавляют 6 капель брома ( осторожно. Далее отвешивают в реакционную колбу образец, растворяют его, добавляют йодисто-водородную кислоту и проводят реакцию при нагревании, как описано в предыдущей методике. По окончании реакции опускают приемную пробирку, отсоединяют отводную трубку и промывают ее небольшим количеством дистиллированной воды. Приемную пробирку устанавливают над колбой для иодирования, содержащей 5 мл раствора ацетата натрия. Осторожно вынимают пробку из сифонной трубки и переносят содержимое приемной пробирки в колбу для иодирования. Приемную пробирку тщательно промывают водой и собирают все промывные воды в той же колбе. Вращая колбу, перемешивают раствор и по каплям приливают муравьиную кислоту до исчезновения окраски брома. При этом следует избегать добавления избытка муравьиной кислоты. Колбу закрывают пробкой и, если нужно, встряхивают. [34]

Один из методов, обычно применяемых в макромасштабе для определения воды в органических растворителях, основан на азеотропной перегонке. Образец помещают в перегонную колбу и добавляют большое количество толуола или ксилола. Колбу соединяют с холодильником и градуированными приемными пробирками. Вода отгоняется вместе с толуолом или ксилолом и опускается на дно градуированного приемника. Объем воды отсчитывают, когда нижний слой жидкости в приемнике перестает увеличиваться, что указывает на полноту удаления воды из образца. Этот метод применим для определения воды в образце в количестве 2 - 3 мл и более и непригоден для микроопределений. [35]

Для большинства алифатических спиртов и енолов, не образующих хелатов ш, эта реакция проходит количественно. Однако из-за неустойчивости диазометана невыгодно проводить определение, измеряя количество поглощенного реагента или объем выделившегося азота. Поэтому необходимо анализировать образующийся метиловый эфир. Ропер и Ма ш разработали способ получения небольших количеств диазометана. Прибор для получения диазометана и проведения с ним реакции показан на рис. 7.2. Образец помещают в приемную пробирку или другой подходящий сосуд. [37]

Скорость тока азота регулируют таким образом, что в дистилляцион-ной пробирке образуется примерно 2 пузырька в секунду. Предварительно нагретую глицериновую баню устанавливают на такой высоте, чтобы в нее было погружено около 3 / 4 дистилляционной пробирки. Когда температура поднимется до 140, из бюретки добавляют воду со скоростью 5 - 6 капель в минуту. Следует избегать увеличения объема раствора в дистилляционной пробирке выше 4 мл, что может произойти при слишком быстром добавлении воды. При заметном повышении температуры реакционной смеси, что устанавливают по выделению белых паров, временно увеличивают скорость добавления воды или ток азота или снижают температуру, опуская глицериновую баню. По мере накопления дистиллята приемную пробирку опускают так, чтобы только капиллярная часть выводной трубки была погружена в жидкость. После добавления из бюретки 14 мл воды приемную пробирку опускают и собирают дополнительно 1 мл дистиллята в виде свободно падающих капель. Кончик выводной трубки промывают небольшим количеством воды. Объем дистиллята, обеспечиающий полное выделение фторида, составляет 15 мл. [38]

Страницы: 1 2 3