Проведение - количественное измерение
Cтраница 3
 |
Оценка полярности по Роршнайдеру. [31] |
Первое требование - малая летучесть жидкой фазы при рабочих температурах - связано с временем жизни колонки. Жидкая фаза может быть очень селективной, но если она обладает большой летучестью, то ее нельзя использовать в газовой хроматографии. Большая летучесть жидкой фазы, с одной стороны, затрудняет работу детектирующих систем, а с другой стороны, непрерывное уменьшение количества жидкой фазы в колонке приводит к уменьшению удерживаемых объемов, что затрудняет проведение количественных измерений. [32]
Поскольку в природе существует радиоактивный фон, любой дет ектор будет давать некоторый сигнал даже в отсутствие образца. Фон обусловлен естественной радиоактивностью окружающей среды и космическими лучами. Более высокий фон или резкое его возрастание может означать случайное загрязнение рабочего места радиоактивными веществами или поломку счетчика. При проведении количественных измерений или интерпретации данных необходимо ввести поправку на фоновую радиацию. [33]
На значение частот этих колебаний оказывает очень большое влияние положение заместителей водорода. Природа заместителя оказывает сравнительно малое-влияние. Вследствие этого значения частот неплоских деформационных колебаний используются для установления места замещения. Высока интенсивность этих полос очень удобна для проведения количественных измерений относительного содержания орто -, пара -, жега-замещенных изомеров. [34]
В качестве приемников инфракрасного излучения используются болометры и термоэлементы, принцип работы которых основан на тепловом действии излучения. В связи с этим для фотометрических измерений инфракрасных спектров поглощения необходима высокая степень предварительной монохроматизации излучения. Степень монохроматичности выходного излучения зависит от разрешающей силы диспергирующего устройства и от размеров используемых щелей. Для большинства аналитических целей разрешающая способность призменных спектрофотометров достаточна. Однако в адсорбционных исследованиях ввиду сильного рассеяния излучения дисперсными образцами и сравнительно низкой мощности используемых источников излучения приходится работать с широкими щелями, что затрудняет, а в ряде случаев исключает возможность проведения количественных измерений. [35]
 |
Измерение параметров пика. [36] |
Количественные результаты обычно получают с помощью регистратора с / дисковым интегратором или цифрового интегратора. Для проведения расчетов на хро-матограммах определяют высоту пика или его площадь. Метод измерения высоты пика и два возможных способа измерения площади представлены на рис. 1.14. Часто для определения площади пика используют планиметр; перемещая планиметр по периметру пика, получают цифровую информацию о площади. Применяя для определения площади пиков дисковый интегратор ( Disc Instrument Co. Соответствующие очерченные области пропорциональны площадям пиков. Обычно при этом указывается также и время удерживания. Для проведения количественных измерений предпочтение в первую очередь следует отдавать цифровому интегратору, затем дисковому интегратору; выбор среди других методов обычно производит сам оператор. [37]
Трудность анализа порошков обусловлена зависимостью оптической плотности от однородности образца. В этой же работе приведены ошибки и для других отношений площади прозрачной части образца к площади поглощающей. Отмечается также, что эффект быстро возрастает по мере увеличения оптической плотности. Этот эффект назван мозаичным, и его величина зависит от размера частиц, их формы и распределения в образце. Другим, часто не учитываемым фактором является зависимость интенсивности полосы кристаллических веществ от размера частиц. Наряду с изменением интенсивности может происходить также сдвиг по частоте. Отсюда следует, что неравномерное распределение поглощающих частиц в канале образца из-за их слишком большого размера или изменение распределения частиц по размерам от одного образца к другому приведет к аномальным интенсивностям полос. Если спектры раствора получить не удается, то для проведения продуманных количественных измерений с таблетками из КВг или суспензиями нужно быть уверенным в том, что образец подходящим образом измельчен до требуемой степени дисперсности. [38]
Страницы: 1 2 3