Проведение - кристаллизация
Cтраница 1
Проведение кристаллизации в лаборатории связано с трудностями, так как хорошие кристаллы получаются лишь при работе с большими количествами. После этого к еще горячему раствору добавляют возможно более концентрированный раствор 7 г щавелевокислого аммонии и оставляют стоять в месте, защищенном от воздушных потоков. Лучше всего, если жидкость для кристаллизации ставят в большой сосуд с горячей водой, для того чтобы замедлить охлаждение, В течение дня дают температуре снизиться до 70 н отфильтровывают красивые кристаллы. [1]
Проведение кристаллизации требует особой сноровки и терпе. [2]
Проведение кристаллизации я полного наделения мочевины требует низкой температуры, однако при этом происходят забивка барботера образующейся мочевиной. Кроме того, производительность реактора ограничивается условием теп-лосъема тепла реакции и теплового эффекта растворения дяметял-ашша в хлорбензоле, который составляет 6 4 ккал / моль. В целях устранения этих недостатков было предложено подавать диметил-амян в виде 30 % раствора в хлорбензоле при температуре 5 - 10 С. В этом случае улучшается точность дозировки компонентов, исключается барботер для подачи диметиламина, улучшаются условия фа-зообмена. [3]
При проведении кристаллизации из раствора в условиях повышенных давлений монокристаллы образуются при более высокой температуре благодаря возрастанию их температуры плавления. По Вундерлиху [22], значения I для кристаллов, полученных кристаллизацией при высоком давлении, являются функцией только степени переохлаждения, как это и предсказывается кинетической теорией. [4]
При проведении кристаллизации описанным методом следует иметь в виду, что если второй растворитель прилить быстро, в один прием, вещество выпадает в виде мути или очень мелких кристаллов, которые, обладая большой суммарной поверхностью, в значительной степени адсорбируют загрязнения. Поэтому такой прием, называемый осаждением, приводит к получению более грязного, по сравнению с кристаллизацией, продукта. [5]
При проведении кристаллизации по указанным вариантам в условиях ускоренного выпаривания или охлаждения, а также при уменьшенной интенсивности перемешивания в процессе кристаллизации наблюдается заметное пересыщение растнора. Особенно четко это может проявляться в следующих случаях неравновесной кристаллизации. [6]
При проведении кристаллизации указанным методом значительно облегчается расфасовка и упаковка готового продукта, горячий концентрированный раствор которого разливают в металлические или деревянные бачки, где он и кристаллизуется - застывает в виде общей массы кристаллогидрата. Затем бочки закупоривают и отправляют потребителю. [7]
При проведении кристаллизации из растворов при медленном снижении температуры выделяются большие кристаллы. Однако такие кристаллы могут содержать растворитель в виде включений. [8]
При проведении кристаллизации взвешенное количество загрязненного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают растворитель, количество которого заведомо недостаточно для полного растворения вещества. Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее быстрой циркуляции твердого вещества и хорошему контакту его с горячей жидкостью. Если вещество плохо растворяется, то можно добавить еще немного растворителя. Если же вещество в основном растворяется в малом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества упорно не растворяются из-за большей величины зерен, их целесообразнее отфильтровать, а не добавлять растворитель. Некоторые вещества имеют малую скорость растворения, поэтому приходится выждать достаточное время, прежде чем добавлять новые порции растворителя. [9]
При проведении кристаллизации расплавленной пленки между пластинками и в свободном состоянии в первом случае были получены сферолиты в виде дендритов размером 1000 - 1500 мк. Во втором случае образуются овальные сферолиты диаметром s - 500 мк. [10]
 |
Вращающийся кристаллизатор с внутренним водяным охлаждением. [11] |
Если для проведения кристаллизации требуется значительная поверхность, устанавливают несколько аппаратов, последовательно один над другим, с тем чтобы раствор мог перетекать из одного аппарата в другой. [12]
 |
Барабанный вращающийся кристаллизатор. [13] |
Если для проведения кристаллизации требуется значительная поверхность охлаждения, кристаллизаторы устанавливают один над другим так, чтобы раствор самотеком поступал из одного кристаллизатора в другой, или соединяют несколько кристаллизаторов вместе, чтобы получить один длинный кристаллизатор. На рис. 10 показан сдвоенный кристаллизатор. [14]
Обычно при проведении кристаллизации из смеси двух растворителей очищаемое вещество растворяют при нагревании в том растворителе, в котором его растворимость выше. Далее медленно добавляют второй растворитель до тех пор, пока будет можно ожидать, что при охлаждении раствора начнется кристаллизация пробы. По достижении нужного соотношения растворителей дальнейшее прибавление второго растворителя вызывает помутнение раствора, которое очень медленно исчезает при его перемешивании. Обычно оптимальные условия приходится подбирать методом проб и ошибок. [15]
Страницы: 1 2 3 4