Проведение - кристаллизация
Cтраница 4
Задачей направленной кристаллизации, как правило, является перераспределение компонентов вещества или повышение совершенствования его кристаллической структуры. Проведение кристаллизации направленно дает возможность контролировать и активно влиять на ход указанных процессов. Обе отмеченные прикладные задачи направленной кристаллизации имеют первостепенное значение и для физико-химического анализа. [46]
Изложены результаты подхода к расчету процесса изотермической и политермической кристаллизации Ba ( NOsh из азотнокислых и водных растворов при постоянном пересыщении. Показано, что проведение кристаллизации при постоянном пересыщении снимает флуктуации скоростей роста, благоприятно влияет на сглаживание поверхности кристаллов и уменьшает возможность возникновения замкнутых полостей и капилляров, содержащих маточный раствор, тем самым повышая чистоту продукта. Составлены программы изо-и политермической кристаллизации. [47]
Возможны разнообразные варианты технологических схем, различающиеся аппаратурным оформлением процесса. Естественно, и проведение кристаллизации осуществляется различными способами. Однако при всех вариантах существуют этапы создания пересыщения, кристаллизации на затравке и докристаллизации. [48]
В промышленности кристаллизацию производят охлаждением растворов или расплавов либо удалением части растворителя выпариванием; другими словами, возможна кристаллизация без удаления растворителя и кристаллизация с удалением растворителя. В некоторых случаях для проведения кристаллизации необходимо понизить растворимость кристаллизуемого продукта, что достигается внесением в раствор извне той или иной растворимой соли в сухом виде или в виде насыщенного раствора. [49]
Наиболее высокоорганизованные кристаллы образуются при проведении кристаллизации в вакууме. При кристаллизации в естественных условиях ( при 20 С) уровень надмолекулярной организации снижается в том случае, когда применяется растворитель лучшего качества. Методом ПМР установлено, что при проведении кристаллизации из бензольных растворов, в отличие от тех же олигомеров, полученных из водно-бензольных смесей, на диаграммах повышается интенсивность узкой компоненты спектра, что свидетельствует об увеличении содержания аморфной фазы и дефектности кристаллов, сформированных из хороших растворителей. [50]
Был предложен [10 ] совершенно другой метод проведения кристаллизации. Вместо разделения твердой и жидкой фаз, осуществляемого, например, в обычной Центрифуге или фильтрпрессе, было предложено перемещать кристаллы в колонне противотоком к жидкой фазе. При этом образование и плавление кристаллов происходит внутри колонны. При таком видоизменении процесса оказывается возможным подавать в колонну и удалять из нее только жидкие потоки. Сырьевая смесь вводится посредине высоты колонны или трубы, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого - устройство для плавления. [51]
Здесь при &1 в начале кривой распределения наблюдается минимум, а при k 1 - максимум. Такой ход кривых распределения иногда наблюдается при проведении кристаллизации без затравки и может быть объяснен переохлаж - 11.22. Схематичное изображение началь - Дением расплава. [52]
К мокрым способам производства безводной соли относится и дегидратация гептагидрата сульфита натрия. Однако этот процесс чрезвычайно громоздкий, связан с проведением двойной кристаллизации и может быть осуществлен только по периодической схеме. [53]
Как видно из таблицы, для получения легкофильтрующихся и хорошо отмываемых от примесей кристаллов с достаточно высоким содержанием основного вещества, необходимо кристаллизацию проводить медленно. При соблюдении этого условия эффект очистки кристаллов при проведении кристаллизации с перемешиванием и без перемешивания получается приблизительно одинаковый. [54]
 |
Воронка Бюх-нера для фильтрования.| Прибор для фильтрования под уменьшенным давлением. I - колба Бунзена, 2 - пробка, 3 - воронка Бюхнера для фильтрования, 4 - отвод. [55] |
Для отделения вещества or примесей широко пользуются методом перекристаллизации его из органического растворителя или из воды. Часто применяют смесь растворителей, например спирта с водой, ацетона с водой, петролейного эфира с бензолом. Для проведения кристаллизации вещество помещают в колбу, добавляют небольшое количество растворителя, нагревают до j кипения и добавляют растворитель до полного растворения вещества. Полученный концентрированный раствор фильтруют и медленно охлаж - ИН1 5 дают. Для более полного выделения кристаллов нередко прибегают к охлаждению при помощи охлаждающих смесей. [56]
Исследовано фракционирование микропримесей Fe ( III), Cu ( II), Co ( II), Mn ( II) и Cr ( III) при кристаллизации ZrOCl2 - 8H20 из солянокислых р-ров. Показано, что указанные примеси практически не захватываются твердой фазой и попадают в кристаллы только за счет остаточных включений маточного р-ра. При проведении кристаллизации фтороцир-коната калия из води, р-ров найдено, что примеси Fe ( III) и Со ( П) захватываются твердой фазой, причем величины практических коэф. [57]
 |
Поликристаллический сросток слюды, полученный из раствора в расплаве фторидов. Нат. вел. [58] |
Раствор-расплавный метод имеет определенные недостатки. Во-первых, растворитель является основной неструктурной примесью, в больших количествах входящей в кристаллы и не позволяющей во многих случаях получать бездефектные кристаллы слюды. При проведении кристаллизации путем медленного охлаждения число центров слюдообразовапия велико. Вследствие разницы плотностей слюды и раствора кристаллы слюды часто опускаются на дно тигля, где их рост прекращается из-за недостатка питания. При высоком содержании фторфлогопита в растворе-расплаве образуется поликристаллический агрегат из разноориентированных пластин слюды ( рис. 5) с дефектами, присущими расплавной кристаллизации. При спонтанной кристаллизации размер получаемых кристаллов обычно не превышает первых сантиметров. Проведение кристаллизации на затравку из раствора-расплава затруднено частичным разложением затравки и невозможностью создания необходимых температурных условий на фронте кристаллизации. [59]
Страницы: 1 2 3 4