Проведение - синтез
Cтраница 2
Проведение синтеза на силикатных катализаторах с газами, соотношение СО: Н3 в которых менялось в пределах от 0 75 до 3, показало, что оптимальный газ синтеза должен содержать от 55 до 60 % СО. [16]
Проведение синтеза требует длительного нагревания при определенной температуре, поскольку упругость паров фосфора сильно зависит от температуры, а также потому, что образующиеся твердые продукты реакции затрудняют диффузию фосфора к поверхности металла. В течение следующих 12 ч температуру постепенно повышают до 600 - 700 С, нагревают 5 - 6 ч и затем медленно охлаждают печь до комнатной температуры. Полученный продукт хрупок, имеет черную окраску и содержит определенные количества окислов и непрореагировавших компонентов. [17]
Проведение синтеза в одну стадию в большинстве случаев дает возможность легче регулировать процесс и получать лучшие выходы. В этом случае более удобно вести синтез, приливая смесь четыреххлористого кремния, этилбромида, растворителя и каталитических количеств тетраэтоксисилана ( в соотношениях, указанных выше) к магниевой стружке, смоченной несколькими каплями тетраэтоксисилана. Прибавление смеси продолжается 3 - 4 часа при 45 С, после чего ее постепенно нагревают до температуры кипения. Контроль процесса, а также разделение смеси производят по описанной выше методике. [18]
Проведение синтеза полимера или формования изделия в присутствии растворителя с последующим его удалением, после чего в полимере остаются полости достаточно больших размеров, ранее занятые растворителем. В результате усадочных напряжений в процессе высыхания тело может сжиматься в 8 - 20 раз. При этом в пористых телах происходит сближение стенок пор, а в некоторых случаях - полное их закрывание. [19]
Проведение синтеза соединений при температурах, при которых исходные компоненты претерпевают полиморфные превращения. Двуокись титана существует в виде двух модификаций: низкотемпературной - анатаз и высокотемпературной - рутил. Анатаз переходит в рутил необратимо в интервале температур 900 - 1000 С. Окись самария также кристаллизуется в двух модификациях: низкотемпературной мета-стабильной С-форме и стабильной В-форме. [20]
Проведение анионообменного синтеза кислот целесообразно в сочетании с концентрированием аниона Х - из разбавленных растворов. [21]
Проведение синтеза кофермента пиридоксипа - пиридоксаль-5 - фос-фата ( кодекарбоксилазы) стало ближайшей задачей. [22]
Проведением синтеза синтола было установлено, что из CO - f Н3 под давлением в присутствии специфических катализаторов получаются кислородсодержащие соединения, значительный процент которых составляют высшие спирты, начиная с пропилового. Работы в этом направлении показали, что для синтеза высших спиртов пригодны катализаторы типа метанольных, но с обязательной добавкой щелочи. [23]
Проведением синтеза синтола было установлено, что из СО Н, под давлением в присутствии специфических катализаторов получаются кислородсодержащие соединения, значительный процент которых составляют высшие спирты, начиная с пропилового. Работы в этом направлении показали, что для синтеза высших спиртов пригодны катализаторы типа метанольных, но с обязательной добавкой щелочи. [24]
Для проведения синтеза собирают такой же прибор, что и для получения бромбензола ( см. с. В реакционную колбу емкостью 200 мл, помещенную в нагретую водяную баню, наливают 14 6 мл анизола. Медленно из капельной воронки вводят в реакционную смесь 7 мл брома, регулируя скорость подачи брома так, чтобы смесь не слишком бурно кипела. [25]
Для проведения синтезов при очень высоких температурах наибольшее применение получили сосуды из оксидокерамических масс, которые изготовляются путем спекания возможно более чистых оксидов, обладающих очень высокой температурой плавления. Такие массы отличаются значительной огнеупорностью и заметной стойкостью к действию самых различных веществ при высоких температурах. Почти для каждого расплава можно указать наиболее подходящий материал из числа оксидокерамических масс. Наличие высокой термической и химической стойкости окупает недостаток, связанный с ограниченными возможностями придания приборам из керамических материалов желаемой формы. В табл. 8 - 11 сведены имеющиеся в настоящее время практические данные, которые могут послужить отправной точкой для выбора тех или других материалов. [26]
Для проведения синтеза прежде всего получают раствор KSiHs в моноглиме по описанной ранее методике ( способ 1 или 2) или проводят при комнатной температуре реакцию между Si2H6 и небольшим избытком КН в моноглиме. Реакция идет в течение суток, после чего удаляют летучие продукты-реакции ( SiH4, следы Н2, немного Si2H6) откачиванием в вакууме. Раствор KSiH3 в моноглиме замораживают жидким азотом и в вакууме конденсируют - туда же рассчитанное количество GeH3Cl, эквимолярное содержанию KSiH, в растворе. Затем смесь нагревают до комнатной температуры, встряхивая или перемешивая, и выдерживают при этой температуре 15 мин. [27]
Для проведения синтеза [1-4] используют аппаратуру ( рис. 261), состоящую из трехгорлой колбы вместимостью 500 мл, снабженной термомет - poivi, трубкой для ввода азота и трубкой с наполнителем, к которой присоединена насадка Кляйзена с термометром и двумя обратными холодильниками. Один из холодильников через шлиф с крапом имеет подвод газа, ко второму присоединен счетчик пузырьков. В колбу помещают 217 2 г ( CH3) 3SiCl ( 2 моль) и нагревают до интенсивного кипения. До установления равновесного кипения в аппаратуру пропускают сухой, свободный от кислорода азот, так как, вероятно, следы кислорода могут инициировать реакцию хлорирования, протекающую со вспышками и даже взрывами; по этой причине, а также из-за образования НС1 аппаратуру устанавливают под тягой. Затем в поток азота добавляют хлор, осушенный концентрированной серной кислотой, и включают УФ-лампу. Тотчас же начинается реакция, имеющая радикальный механизм, что заметно по исчезновению желто-зеленой окраски хлора в зоне реакции и в обратном холодильнике. В этот момент поток азота полностью заменяют хлором. Для того чтобы получился монохлорирован-ный продукт, в реакционной зоне все время должен находиться избыток ( CH3) 3SiCl по отношению ко второму реагенту - хлору. Образовавшийся ( CH3) 2 ( CH2Cl) SiCl попадает вместе со стекающим ( CH3) 3SiCl снова в колбу и удаляется из реакционной зоны через колонку с наполнителем только после того, как более легко летучий ( CH3) 3SiCl прореагирует полностью. [28]
Для проведения синтеза используют трехгорлую колбу вместимость. При полном исключении влаги в колбу помещают раствор 18 4 г NaN [ Si ( CHsb ] 2 ( см. выше) в 200 мл сухого бензола и при перемешивани медленно добавляют к нему раствор 10 8 г свежеперегнанного ( CH3) 3SiCl в 50 мл бензола. Раствор NaN [ Si ( CH3) 3b получают при умеренном нагревании. Но можно использовать также и бензольный раствор, образующийся при по -, лучении NaN [ Si ( CH3) 3 ] 2, не выделяя из него соль; тогда перед фильтрованием отбирают - 6 % количества бензольного раствора и разбавляют его до 200 мл. После добавления раствора ( CH3) 3SiCl сразу же выпадает NaCl. Затем, охладив до комнатной температуры, отсасывают NaCl на стеклянном фильтре со средним размером пор и дважды промывают бензолом порциями по 50 мл. Фильтрат выпаривают досуха, а остаток перегоняют при нормальном давлении с помощью маленькой колонки с присоединенным воздушным холодильником. Трис ( триметилсилил) амин перегоняется в интервале 214 - 216 С, в приемнике он застывает. Если же он затвердеет в холодильнике, то нагревать его следует осторожно. [29]
 |
Алкялиодиды, полученные исходя из спирта, иода и красного фосфора. [30] |
Страницы: 1 2 3 4