Натриевая проволока
Cтраница 1
Натриевая проволока и мелкие куски металлического натрия одинаково пригодны для этой реакции. [1]
 |
Сосуд Шленка. [2] |
Натриевая проволока часто применяется для сушки растворителей, при проведении реакций с участием металлического натрия, а также в качестве катализатора при полимеризации диеновых углеводородов. [3]
Натриевую проволоку собирают в голбу, в которую налито небольшое количество абсолютного эфира, последний выливают перед тем, как соединили колбу с обратным холодильником. Остатки натрия в прессе удаляют спиртом ( см. Вег. [4]
Вместо натриевой проволоки можно применить тонко нарезанные стружки, что, однако, затрудняет растворение натрия и значительно увеличивает продолжительность реакции. Очень важно, особенно для начала реакции, чтобы поверхность металлического натрия была совершенно свежей. [5]
Вместо натриевой проволоки можно применять тонко нарезанные стружки, что, однако, затрудняет растворение натрия и значительно увеличивает продолжительность реакции. Очень важно, особенно для начала реакции, чтобы поверхность металлического натрия была совершенно свежей. [6]
Взято 15 г натриевой проволоки, 25 г диэтилртути, 50 г перегнанного над натрием тио-фена. После перекристаллизации изводы получено около 7 г тиофенкарбоновой кислоты. [7]
К Ю г натриевой проволоки в 200 сма абсолютного, высушенного, над натрием эфира медленно прибавляют смесь 44 г эфира пропионовой кислоты и 32 г ( небольшой избыток) эфира муравьиной кислоты. Постепенно начинается реакция, сопровождающаяся выделением водорода и выпадением желтой натриевой соли. По окончании прибавления смеси сложных эфи-ров реакционную смесь оставляют на ночь во льду. На следующий день весь металлический натрий исчезает, и смесь превращается в желтую кристаллическую кашицу. Натриевую соль извлекают водой, водный слой подкисляют и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку высушивают сернокислым натрием, отгоняют растворитель на теплой водяной бане и остаток многократно фракционируют. Выход в среднем составляет 20 % от теории. [8]
Последовательное прибавление 2 г натриевой проволоки и 8 8 г уксусноэтилового эфира продолжают до тех пор, пока не будет добавлено 12 г ( 0 52 г-ат) натрия и 52, 8 г ( 0 6 моля) уксусноэтилового эфира, причем каждая новая порция прибавляется только после полного растворения прибавленного ранее натрия. После добавления пятой порции необходимо прилить еще 50 - 60 мл, а через час после добавления всего указанного количества реагентов - снова 20 - 30 мл абсолютного бензола. [9]
К 14 4 г натриевой проволоки в 300 слг сухого эфира прибавляют 100 г малонового эфира. Смесь время от времени энергично взбалтывают и затем нагревают с обратным холодильником, - nova весь натрий не прореагирует. По охлаждении прибавляют 100 г йодистого этнла. Отгоняют большую часть эфира, прибавляют воду и отделяют сложный эфир, который промывают разбавленным раствором соды н воды, высушивают хлористым - кальцием и перегоняют. [10]
К 14 4 г натриевой проволоки в 300 см8 сухого эфира прибавляют 100 г малонового эфира. Смесь время от времени энергично взбалтывают и затем нагревают с обратным холодильником, тюка весь натрий не прореагирует. По охлаждении прибавляют 100 г йодистого этнла. Отгоняют большую часть эфира, прибавляют воду и отделяют сложный эфир, который промывают разбавленным раствором соды н воды, высушивают хлористым - кальцием и перегоняют. [11]
К 14 4 г натриевой проволоки в 300 см3 сухого эфира прибавляют 100 г малонового эфира. Смесь время от времени энергично взбалтывают и затем нагревают с обратным холодильником, - по а весь натрий не прореагирует. По охлаждении прибавляют 100 г йодистого этнла. Отгоняют большую часть эфира, прибавляют воду и отделяют сложный эфир, который промывают разбавленным раствором соды н воды, высушивают хлористым, кальцием и перегоняют. [12]
Последовательное прибавление 2 г натриевой проволоки и 8 8 г уксусноэтилового эфира продолжают до тех пор, пока не будет добавлено 12 г ( 0 52 r - ат) натрия и 52 8г ( 0 6 моля) уксусноэтилового эфира, причем каждая новая порция прибавляется только после полного растворения прибавленного ранее натрия. После добавления пятой порции необходимо прилить еще 50 - 60 мл, а через час после добавления всего указанного количества реагентов-снова 20 - 30 мл абсолютного бензола. [13]
Диметоксиметан хорошего качества обрабатывали натриевой проволокой в течение около 24 час до прекращения реакции и перегоняли. [14]
Более сильное действие, чем натриевая проволока, которую нужно добавлять по частям для предотвращения образования плотного слоя, оказывает жидкий сплав K-Na; его поверхность легко можно очистить от слоя окислов встряхиванием. Для осушения эфира рекомендуется также сплав Pb-Nac 10 5 вес. [15]
Страницы: 1 2 3 4