Натриевая проволока
Cтраница 3
Реакцию можно проводить и в сух ом бензоле, используя натриевую проволоку. [31]
При проверке синтеза применяли продажный абсолютный эфир, сохранявшийся над натриевой проволокой; отдельные части прибора перед сборкой сушили в сушильном шкафу. В тех случаях, когда дополнительное обезвоживание эфира над натрием не производилось, вещество получалось с заметно более низким выходом. [32]
Промытое вещество следует ВЫСУШИТЬ над хлористым кальцием и оставить над натриевой проволокой в течение нескольких дней, периодически встряхивая; последние следы воды можно также удалить из дистиллата пропусканием его через КОЛОНКУ с силикагелем. [33]
В баллон, снабженный обратным холодильником, было помещено 12 г натриевой проволоки, покрытой слоем сухого эфира, и через капельную воронку постепенно приливалось 182 5 г сложного соединения Р ( ОС4Н9) зР ( ОС4Н9) 2 ( ОН), после чего все содержимое баллона нагревалось несколько часов на водяной бане до кипения эфира. [34]
К 125 s ацетоуксусного эфира в сухом эфире прибавляют 5 г натриевой проволоки; при этом водород вначале выделяется очень бурно, но вскоре натрий облолакиваегся натрииацотоуксусяым эфиром. [35]
Натриевая соль диизобутилфосфористой кислоты была получена действием кислоты ( 30 г) на натриевую проволоку ( 3 6 г), находящуюся под слоем сухого эфира. При приливании кислоты происходила бурная реакция: водород выделялся, а натрий быстро как бы растворялся. При такой температуре жидкость еще более загустела и приняла консистенцию вазелина. [36]
 |
Реактор для полимеризации бутадиена в паровой фазе. [37] |
Затем реактор открывают, причем можно ясго видеть, что полимер находится на натриевой проволоке в виде более или менее толстой пленки. Во всех случаях полимер неоднороден по всей массе. [38]
Через 24 ч, когда перестанут выделяться пузырьки водорода, добавляют еще 3 г натриевой проволоки на 1 л эфира и спустя 12 ч эфир переливают в колбу для перегонки и перегоняют над натриевой проволокой. Дистиллят собирают в склянку из темного стекла, которую после внесения 1 г натриевой проволоки на 1 л эфира закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в холодном и темном месте. [39]
Безводный эфир получают после многодневного стояния над хлористым кальцием, фильтрования и выдерживания над натриевой проволокой. В эфир следует выдавливать время от времени столько натриевой проволоки, чтобы она оставалась блестящей. [40]
Металл удобно резать на куски в ступке под слоем ксилола, предварительно высушенного над натриевой проволокой. Не следует пользоваться вместо ступки стаканом или кристаллизатором, так как они слишком хрупки. Каждый обрезок, полученный при очистке внешней окисленной поверхности калия, необходимо немедленно перенести с помощью пинцета в другую глубокую ступку с сухим ксилолом, где накопившиеся остатки следует разложить по способу, описанному ниже, как только весь калий будет нарезан. Чтобы взвесить свеженарезанный металл, его вынимают с помощью пинцета из ступки, быстро обсушивают фильтровальной бумагой и кладут в тарированный стакан с сухим ксилолом. После этого взвешенный калий вводят в реакционную смесь, соблюдая все необходимые предосторожности, чтобы предохранить его от воздействия воздуха и влаги. [41]
Безводный эфир получают после многодневного стояния над хлористым кальцием, фильтрования и выдерживания над натриевой проволокой. В эфир следует выдавливать время от времени столько натриевой проволоки, чтобы она оставалась блестящей. [42]
Фишеру и Бюлову [1122], бензоилацетон в 6-кратном количестве сухого эфира и прибавить вычисленное количество натриевой проволоки, то получают пушистый желтый, цвета серы, порошок натрийбензоилацетона. [43]
После растворения натрия температуру бани доводят до 90 - 95, снова добавляют 2 г натриевой проволоки и медленно, по каплям, приливают 8 8 г уксусноэтилового эфира. Приблизительно через 20 - 30 минут содержимое колбы превращается в твердую пасту красного цвета, для растворения которой приливают 50 - 60 мл абсолютного бензола. [44]
Фишеру и Бюлову [1122], бензоилацетон в 6-кратном количестве сухого эфира и прибавить нычисленное количество натриевой проволоки, то получают пушистый желтый, цвета серы, порошок натрийбенэоилацетона. [45]
Страницы: 1 2 3 4