Натриевая проволока

Cтраница 2

Прибавляют к 14 4 г натриевой проволоки и 300 мл сухого эфира 100 г диэтилового эфира малоновой кислоты, причем выделяется водород, встряхивают или перемешивают и нагревают с обратным холодильником на водяной бане до исчезновения последних остатков металлического натрия. После охлаждения добавляют 100 г йодистого этила; сразу наступает реакция; когда она начнет затихать, нагревают на водяной бане, пока реакционная смесь не будет нейтральна; снова охлаждают, встряхивают с водой и разбавленным содовым раствором, отделяют эфирный слой и сушат. Продукт еще загрязнен, его надо перевести в свободную кислоту, осадить в виде Са-соли и вновь превратить в сложный этиловый эфир. [16]

Реакция протекает обычно при нагревании натриевой проволоки в этилацетате, содержащем небольшое количество этанола. [17]

Прибавляют к 14 4 г натриевой проволоки и 301) мл сухого лфира 100 г диэтнлового эфира малоновой кислоты, причем выделяете лодород, встряхивают или перемол гинатот и нагревают с, обратным холодильником на водяной бане до исчезновения последних остатков металлического натрия. После охлаждения добавляют 100 г йодистого этила; сразу наступает реакция; когда она начнет затихать, нагревают на водяной бапе, пока реакционная смесь не будет нейтральна; снова охлаждают, встряхивают с водой и разбавленным содовым раствором, отделяют эфирный слой и сушат. Продукт еще загрязнен, его надо перевести в свободную кислоту, осадить н виде Са-соли и БЬОПЬ превратить в сложный этиловый эфир. [18]

Для диэтилового эфира следует применять натриевую проволоку, получаемую непосредственно в прессе Бекмана. Так как эфир при 20 растворяет 1 22 вес. Натриевую проволоку можно применять для осушения углеводородов, за исключением СНС13, СС14 или других галогенсодержащих соединений, так как при этом возможны сильные взрывы; она непригодна также для ацетона. [19]

Пресс для получения натриевой проволоки. [20]

Если растворитель предполагается оставить над натриевой проволокой на ночь, не следует закрывать сосуд притертой пробкой: выделяющийся водород может создать значительное давление в емкости. В таких случаях необходимо использовать пробку, снабженную хлоркалыщевой трубкой. [21]

Для реакции было взято 50 г натриевой проволоки, 119 г бутилбромида, 180 г а-бромнафталина и 50 мл эфира. [22]

Был применен толуол, хранившийся над натриевой проволокой. Вместо толуола можно использовать бензол, не содержащий тиофена; однако этот реагент менее пригоден, так как при прибавлении к раствору в жидком аммиаке он затвердевает. [23]

При пропускании углекислоты в смесь 15 г натриевой проволоки, 100 см8 бензола и 25 г диэтилртути при нагревании на масляной бане в течение многих часов, после такой же обработки, как при синтезе пропионовой кислоты, получено 2.8 г ( ок. [24]

Однако Макдональд [20] обнаружил, что сопротивление тонкой натриевой проволоки уменьшается в продольном магнитном поле Я, а в поперечном поле сначала растет, а затем убывает. Это отрицательное продольное магнитосопротивление, как выяснил Макдональд [20], вызвано спиральными орбитами электронов в магнитном поле, которые предотвращают попадание определенной части электронов на рассеивающую поверхность. [25]

Берут смесь 60 мл гексана, 6 г натриевой проволоки, 25 е диэтилртути и 40 мл фенетола ( в атмосфере водорода); реакция начинается самопроизвольно на холоду, в жидкости появляется белый осадок, и смесь энергично закипает. Когда кипение кончилось, нагревают колбу на масляной бане 2 часа до 80 - 140 С, по охлаждении прибавляют 100 мл гексана и затем осторожно по каплям - воду. Водный слой отделяют, подкисляют и перегоняют с водяным паром; первые 250 мл дистиллята насыщают поваренной солью и извлекают эфиром, эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют и остаток перегоняют. [26]

Бензол перегоняют над фосфорным ангидридом и сушат над натриевой проволокой. [27]

Пропуская через смесь ток азота, добавляют небольшие куски натриевой проволоки до получения голубой окраски, устойчивой в течение нескольких минут. Для этого требуется 291 мг ( 12 6 лшоля) натрия. Баню с охлаждающей смесью убирают и азот пропускают через смесь до полного испарения аммиака. Затем прибавляют 2 92 г ( 12 1 лшоля) метилового эфира N-бен-зоил - 3-хлор - / - аланина ( примечание 4) и 10 мл безводного спирта и смесь нагревают в течение 30 мин. [28]

Диоксан, очищенный перегонкой над алюмогидридом лития или над натриевой проволокой. [29]

Для получения сухой натриевой солн а-нафтола вносят 4 6 г натриевой проволоки в раствор 29 г а-нафтола в 100 г толуола. К образовавшейся в результате этого еще горячей пасте натриевой соли прибавляют 26 г хлористого бензила. [30]

Страницы: 1 2 3 4