Программирование - давление
Cтраница 3
 |
Сравнение процесса программирования давления ( а с изобарным процессом ( б, в. [31] |
Данные рис. 17 позволяют сравнить разделение смеси алкилбензо-лов, выполненное в режиме программирования давления, с разделением в изобарных условиях при двух различных давлениях соответственно. Очевидно, что наблюдается улучшение разделения в режиме программирования давления. В первых пробных опытах в качестве неподвижной фазы использовался полиэтилен, а в качестве подвижной - диэтиловый эфир. [32]
 |
Влияние температуры на коэффициенты распределения в сверхкритической области. [33] |
Вместе с тем сильная зависимость плотности от температуры позволяет использовать эту зависимость для решения конкретных задач. Так, в случае длинных колонок и небольшой скорости программирования давления при разделении смеси веществ с большим диапазоном молекулярных масс авторы работы [16] рекомендуют работать в области температур Гкр Т Гкр 10, а при применении ступенчатого программирования использовать температуру, более чем на 10 превосходящую критическую. [34]
В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем ( Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения R и SR ( критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-носителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [35]
К неподвижной фазе и разделительной колонке не предъявляется никаких специальных требований. Наклон ( член Q кривой h f ( u) должен быть возможно меньше. Сами величины h для программирования давления дают мало, так как они определяются только для постоянной линейной скорости. В распределительных системах при работе с большими конечными скоростями следует считаться с механической эрозией неподвижной фазы ( см. гл. [36]
Рассмотрены соотношения между скоростью газа, давлением и параметрами колонки. Описаны устройства для программирования давления. Приведены многочисленные примеры применения программирования давления для анализа многокомпонентных смесей сложных эфиров и ароматич. Показаны преимущества рекомендуемого метода, воспроизводимость и надежность результатов и возможность кол-венного расчета. [37]
В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем ( Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения R и SR ( критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-носителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [38]
 |
Разделение олигостиролов СН3 ( СН2 3 [ СН2 - СН. [39] |
Причина этого, хотя и не всегда, состоит в уменьшении плотности элюирую-щего агента при повышении температуры. Поэтому рекомендуется вначале работать в изотермических условиях, программируя только давление. В некоторых случаях разделение может быть улучшено путем одновременно реализуемого программирования давления и температуры ( рис. XIII. Очевидно, при высокой температуре разделения молекулы метанола меньше блокируют адсорбционные центры применяемого си-ликагеля, но в большей мере заполняют свободные объемы пен-тана. [40]
 |
Устройство для заполнения металлических колонок. [41] |
Колонку с Подсоединенным к ее входу контейнером с сорбентом погружают в ультразвуковую ванну так, чтобы выход колонки располагался выше уровня ванны. В контейнер под давлением поступает инертный газ. Однородность плотности набивки по всей длине колонки обеспечивается программированием давления инертного газа в процессе заполнения колодки. Конечное давление должно быть в пределах 20 - 40 кПа на каждый метр длины колонки. [42]
В статье [7] кратко, но достаточно наглядно описано устройство для демпфирования пульсаций в параллельной ветви. Давление жидкости можно также программировать, применяя устройство для программирования давления в газовой хроматографии. [43]
Мы уже видели, что в сверхкритической хроматографии давление оказывает большое влияние на коэффициент распределения а, значит, и на время элюирования соединений. Увеличение давления уменьшает коэффициент распределения и время элюирования. Это влияние особенно заметно вблизи критического давления. Для разделения смесей с широкой областью температур кипения полезно использовать способ программирования давления. Полагаем, что этот эффект сравним с эффектом программирования температуры в обычной газовой хроматографии. [44]
 |
Сравнение процесса программирования давления ( а с изобарным процессом ( б, в. [45] |
Страницы: 1 2 3 4