Cтраница 3
Исследована этерификация салициловой кислоты изоамиловым спиртом в мономодовом реакторе в открытой системе. При идентичных составах реакционных смесей и выходе изоамилсалицилата продолжительность синтеза при термическом нагреве в 2 раза превышает продолжительность синтеза с использованием микроволнового нагрева. [31]
При этом величина ММ не зависит от характера примененного катализатора. С изменением соотношения исходных компонентов наблюдается также увеличение продолжительности синтеза а. Однако повышение температуры с 20 до 40 - 60 С позволяет ускорить процесс. [32]
Сравнение рентгенограмм и ИК-спектров поглощения полученного бората РЬО ЗВ2О3 ЗН2О ( продолжительность синтеза измеряется в часах) и бората, найденного при изучении системы - ЗРЬО-10В2О3-9Н2О ( продолжительность синтеза до 10 суток), показало, что рентгенографически и ИК-спект-роскопически не фиксируются какие-либо различия в их структуре. Для подтверждения этого предположения были изучены эти пробы, продолжительность синтеза которых составляла: I-1 ч, II - 6 ч, III - 10 суток. Поскольку тип кристаллической решетки изучаемого соединения не известен и параметры ее определить не представлялось возможным, об образовании твердого раствора можно было судить по изменению межплоскостных расстояний. Для расчета была выбрана одна из интенсивных линий в области средних углов Вульфа-Брэгга. [33]
В 1939 г. П. В. Усачевым и В. Л. Волковым были получены некоторые кинетические характеристики реакции образования пентакарбонила железа из магнетита, восстановленного водородом. В частности ими было установлено влияние объемной скорости газа на продолжительность синтеза для нескольких температур и давлений процесса при 90 % - ном использовании железосодержащего сырья. [34]
Недостатком непрерывных производств [59, 77, 76] является потеря движущей силы процесса по сравнению с периодическим. Поэтому при одинаковых условиях достижение одинаковой степени превращения в непрерывном процессе требует увеличения продолжительности синтеза, а значит соответственно и объема реактора. Это связано с усложнением его конструкции и возрастанием стоимости и затраты металла. [35]
Из эпоксисоединений представляет значительный интерес для получения алкидных смол эпоксидированное соевое масло. Его можно использовать для частичной замены ( на 20 %) многоатомного спирта, при этом продолжительность синтеза смол сокращается на - 30 % и все компоненты загружаются одновременно. Синтез смол можно осуществлять и моноглицеридным методом; в этом случае эпоксидированное соевое масло вводят вместе с глицерином в стадии алкоголиза. При лпи-менении алкидных смол, модифицированных эпоксидированным соевым маслом, можно заменить дорогие пигменты, являющиеся ингибиторами коррозии ( хромат цинка или свинцовый сурик) и обычно вводимые в состав для грунта, более дешевым пигментом - окисью железа. [36]
Исследована этерификация салициловой кислоты изоамиловым спиртом в мономодовом реакторе в открытой системе. При идентичных составах реакционных смесей и выходе изоамилсалицилата продолжительность синтеза при термическом нагреве в 2 раза превышает продолжительность синтеза с использованием микроволнового нагрева. [37]
Установлено, что использование микроволновой энергии в реакциях элиминирования 1-фенилпропан - 1 3-диола и гидролиза 1 5-диацетокси - З - фенил-2 - оксапентана позволяет в 4 раза уменьшить выход смолооб-разных побочных продуктов. В реакциях получения 4-метил - 4-фенил - и 4-фенил - 1 3-диоксана использование микроволнового излучения привело к сокращению продолжительности синтеза в 2 - 2 5 раза. [38]
Показана возможность синтеза этилового эфира ортотитановой кислоты при связывании выделяющегося хлористого водорола аммиаком. При этом совершенно исключается применение металлического натрия и резко сокращается используемое количество абсолютного спирта ( примерно в 10 раз), что сокращает продолжительность синтеза за счет уменьшения времени, затрачиваемого на его приготовление. [39]
Исследовано влияние условий реакции ( продолжительности синтеза, соотношения компонентов, присутствия растворителя для азеотропной отгонки воды) на выход 1 4-диарилпиперазинов. Лучшие результаты получены при соотношении амин: диэтиленгликоль: НС1 - 1: 1, 5: 0, 25 - 0 5 молей и продолжительности синтеза 5 - 6 часов. Присутствие додекана в качестве высококипящего растворителя для отгонки воды способствует получению более чистого продукта, поскольку последний растворяется в кипящем додекане и выделяется при охлаждении в виде хорошо образованных кристаллов. [40]
Так, например, полиэтерификация алкида полученного на основе глицерина, фталевого ангидрида и соевого масла происходит при температуре 230 С. В случае повышения температуры до - 255 С вдвое сокращается продолжительность процесса, но увеличиваются потери, а при понижении температуры до - 210 С вдвое увеличивается продолжительность синтеза и процесс становится неэкономичным. [41]
Такой характер зависимости теплостойкости от п связан с увеличением глубины превращения исходных реагентов, уменьшением содержания непрореагировавших веществ и увеличением степени совершенства трехмерной сетки при повышении молекулярной массы исходных полиэфиров. Описанное явление связано с тем, что свойства полиэфиров малеиновой кислоты зависят не только от п, но и от степени изомеризации t, которая возрастает с увеличением продолжительности синтеза. [42]
Из замещенных эфиров ортотитановой кислоты ( кроме тетра-о-аминофеноксититана) в качестве катализатора могут использоваться дибутоксибис-о-аминофеноксититан диэтаноаминобис-о-ами-нофеноксититан, этилдиэтаяоламинбис-о-аминофеноксититан и другие, содержащие наряду с разнообразными радикалами аминоарилъ-ные группы. Катализатор берется в количестве 0 1 - 2 вес. Продолжительность синтеза ( 5 - 12 ч) и его температурный режим ( 170 - 250 С) колеблются в зависимости от прлроды исходных компонентов. [43]
Из замещенных эфиров ортотитановой кяслоты ( кроме тетра-о-аминофеноксититана) в качестве катализатора могут использоваться дибутоксибис-о-аминофеноксититан диэтаноаминобис-о-ами-нофеноксититан, этилдиэтаяоламинбис-о-аминофеноксититан и другие, содержащие наряду с разнообразными радикалами аминоарилъ-ные группы. Катализатор берется в количестве 0 1 - 2 вес. Продолжительность синтеза ( 5 - 12 ч) и его температурный режим ( 170 - 250 С) колеблются в зависимости от природы исходных компонентов. [44]
После разложения бората кальция содовым раствором при 95 С в течение 30 мин пульпа поступала на фильтрацию. Продолжительность синтеза 30 мин, дозировка пергидроля в количестве 95 % от стехиометрии, температура 20 С. [45]